[發明專利]一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法

在審

• 申請號: 201910359623.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110172581A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 劉楠楠
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B47/00;C22B3/22;C22B3/38;C22B15/00
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 陳千楷

1.一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：包括有以下步驟：

（1）將反銅錳液進行靜置分層，待油水充分分離后，去除上層有機萃取劑；

（2）調節剩下溶液的pH值至2.0-2.5，并過濾；

（3）將調節過濾后的溶液進行銅萃取；

（4）調節銅萃取后萃余液的pH值至1.8-2.2，并濃縮；

（5）在濃縮后的溶液中加入萃取劑p204進行萃取；

（6）在萃取后的溶液內通入H₂S氣體進行除雜，并過濾；

（7）調節過濾后溶液的pH值至4.0-6.5，并再次過濾；

（8）將調節過濾后的溶液進行干燥結晶，得到電池級硫酸錳產品。

2.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（1）中反銅錳液的靜置分層時間≥2h。

3.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（2）中調節溶液pH值所用物質為電解錳粉，其細度≥325目，反應時間為2-4h。

4.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（3）中銅萃取采用逆流分級萃取，并控制萃余液含Cu＜0.5g/L。

5.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（4）中調節溶液pH值所用物質為電解錳粉，其細度≥325目，反應時間為3-5h，控制溶液濃縮后含Mn 30～45g/L。

6.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（5）中p204萃取采用多級錯流萃取工藝，并控制p204濃度0.7-1.5mol/L，萃取溫度40-55℃，相比4:1-8:1，接觸時間2.5-4min，級數4～8級，控制萃余液Cu＜0.001g/L，Fe＜0.001g/L，Ca＜0.01g/L，Zn＜0.001g/L。

7.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（6）中H₂S用量：m（H₂S）=1.1～1.3 [m(Cu)+ m(Ni)+ m(Co)]，式中m表示物質的量，反應溫度40-80℃，反應時間3-5h。

8.根據權利要求1所述的一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，其特征在于：步驟（7）中調節溶液pH值所用物質為電解錳粉，其細度≥325目，反應時間為3-5h。