[發明專利]雙嗎啉基二乙基醚的生產方法

有效

• 申請號: 201910358412.5
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110028466B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 張琪;張超;張華
• 申請（專利權）人: 四川之江高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種雙嗎啉基二乙基醚的生產方法，包括以下步驟：向硫酸中滴加三乙醇胺形成合成反應體系，滴加結束后加熱至160～250℃保溫反應3～24小時，合成反應過程中的水排出合成反應體系，從而實現脫水；所得的反應液降溫后加入水、溶劑、堿物質進行中和反應，直至pH值為8～14時結束中和反應；中和反應所得物過濾，過濾所得的濾液經精餾分離，獲得雙嗎啉基二乙基醚。采用該方法制備DMDEE，具有工藝簡潔、成本低、污染少的技術優勢。

技術領域

本發明涉及一種有機化合物的合成方法，即雙嗎啉基二乙基醚(簡稱DMDEE)的合成方法。

背景技術

DMDEE純品為無色或淡黃色液體，溶于水。其結構式如S-1所示，適合于固化體系的胺類催化劑，是一種強發泡催化劑，主要用于單組分硬質聚氨酯泡沫體系，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、CASE材料等。

DMDEE已有多種合成方法，包括：

1)專利EP0716084A1公開了DMDEE的制備方法，該工藝采用嗎啉和二甘醇為原料，在氫和銅或鈷催化劑存在下，高溫210℃～230℃，高壓7～18MPa下反應得到DMDEE。該方法需要在高溫高壓下反應，對設備要求高，同時有副產物2-(2-嗎啉乙氧基)乙醇生成。

反應式方程如下：

2)專利US4095022公開了DMDEE的制備方法，該工藝采用嗎啉乙醇為原料，含磷物質作催化劑，在240～280℃下反應得到DMDEE。該方法需要在高溫下反應，有含磷廢液生成，對環境不友好。

反應式方程如下：

3)鄭學明等.雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)的合成[A].現代化工，2007.11，第27卷增刊(2)，198-199.報道了一種以二氯乙醚和嗎啉為原料，用氫氧化鈉后處理，該工藝會副產大量的氯化鈉，廢水量大，難以處理，對設備腐蝕嚴重。

反應式方程如下：

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡潔、成本低、污染少的DMDEE的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)的生產方法，包括以下步驟：

1)、合成(醚化)：

向硫酸(濃硫酸)中滴加(緩慢滴加)三乙醇胺(TEOA)形成合成反應體系，滴加過程中控制合成反應體系的溫度≤160℃；濃硫酸：三乙醇胺(TEOA)＝1.2～3:1的摩爾比；

滴加結束后加熱至160～250℃保溫反應3～24小時；

該合成反應中的水排出合成反應體系，從而實現脫水；

注：此步驟1)反應后所得物，包括產品DMDEE，還包括嗎啉乙醇、濃硫酸；

2)、中和：

先將步驟1)所得的反應液降溫至≤50℃，然后加入水和溶劑，形成混合液；

于攪拌條件下，向混合液中加入堿物質進行中和反應，直至中和反應后所得體系的pH值為8～14時結束中和反應；

3)、蒸餾(精餾)：

將步驟2)反應所得物過濾，過濾所得的濾液經精餾分離，獲得作為產品的雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)。