[發(fā)明專利]雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910358412.5
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN110028466B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張琪;張超;張華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川之江高新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D295/088
• 分類號(hào): C07D295/088
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是包括以下步驟：

1)、合成：

向硫酸中滴加三乙醇胺形成合成反應(yīng)體系，滴加過程中控制合成反應(yīng)體系的溫度≤160℃；濃硫酸：三乙醇胺＝1.2～3:1的摩爾比；

滴加結(jié)束后加熱至160～250℃保溫反應(yīng)3～24小時(shí)，反應(yīng)過程中的水排出合成反應(yīng)體系，從而實(shí)現(xiàn)脫水；

2)、中和：

先將步驟1)所得的反應(yīng)液降溫至≤50℃，然后加入水和溶劑，形成混合液；

于攪拌條件下，向混合液中加入堿物質(zhì)進(jìn)行中和反應(yīng)，直至中和反應(yīng)后所得體系的pH值為8～14時(shí)結(jié)束中和反應(yīng)；

3)、蒸餾：

將步驟2)反應(yīng)所得物過濾，過濾所得的濾液經(jīng)精餾分離，獲得雙嗎啉基二乙基醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是所述步驟3)中：

將步驟2)所得的反應(yīng)物過濾，濾餅用溶劑洗滌后干燥，得硫酸鹽；

過濾所得的濾液和洗滌濾餅后所得的洗滌液合并后進(jìn)行精餾分離，回收溶劑和作為中間體的嗎啉乙醇，獲得雙嗎啉基二乙基醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是：

所述步驟2)中，每0.33mol的三乙醇胺配用(20±5)ml的水以及(200±40)ml的溶劑，形成混合液；

于攪拌條件下，向混合液中加入堿物質(zhì)于10～150℃進(jìn)行中和反應(yīng)，直至中和反應(yīng)后所得體系的pH值為8～14時(shí)結(jié)束中和反應(yīng)；

所述堿物質(zhì)為氨、金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是：中和所用的堿物質(zhì)為氨，于攪拌條件下，向混合液中通氨于10℃～回流溫度進(jìn)行中和反應(yīng)，直至中和反應(yīng)后所得體系的pH值為8～14時(shí)，停止通氨控溫，從而結(jié)束中和反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是：

金屬氧化物為氧化鈣、氧化鎂；

氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂

碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鈣。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是：所述溶劑為芳香烴、脂肪烴、鹵代烴、脂肪醇、脂肪酮、醚類、酯類。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的DMDEE的生產(chǎn)方法，其特征是：

所述芳香烴為苯、甲苯；

所述脂肪烴為正己烷、環(huán)己烷；

所述鹵代烴為二氯甲烷、二氯乙烷；

所述脂肪醇為甲醇、乙醇；

所述脂肪酮為丙酮、丁酮；

所述醚類為乙醚、異丙醚；

所述酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是所述步驟1)中：反應(yīng)時(shí)間10～24小時(shí)，反應(yīng)溫度170～250℃，濃硫酸：三乙醇胺＝1.3～3:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雙嗎啉基二乙基醚的生產(chǎn)方法，其特征是所述步驟1)中：反應(yīng)時(shí)間為15h，濃硫酸：三乙醇胺＝1.4～3:1。