[發(fā)明專利]一種加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910357529.1 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110002930B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢超;沈俊禹;高卓 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué);杭州邁世騰藥物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07B31/00 | 分類號(hào)： | C07B31/00;C07C201/12;C07C205/12;C07C209/70;C07C211/52;C07C17/354;C07C25/02 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 加氫 還原 芳香 衍生物 方法 | ||
1.一種加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是包括以下步驟：
1）、在反應(yīng)容器內(nèi)，將烯基芳香鹵代衍生物溶解于極性質(zhì)子溶劑中，然后按照烯基芳香鹵代衍生物：催化劑=1:0.05的質(zhì)量比加入催化劑，在氫氣壓力為0.01mpa-0.07mpa的條件下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為室溫、反應(yīng)時(shí)間為3~6h；
極性質(zhì)子溶劑為無水甲醇或者無水乙醇；
所述催化劑為PtO2；
所述烯基芳香鹵代衍生物為2-氯-6-硝基苯乙烯、2-溴-6-氨基苯乙烯、2，6-二碘苯乙烯；
2）、步驟1）所得的反應(yīng)液經(jīng)過濾、濃縮，得粗品；粗品經(jīng)后處理，得到對(duì)應(yīng)的乙基芳香鹵代衍生物為2-氯-6-氨基乙苯、2-溴-6-氨基乙苯、2,6-二碘乙苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是：
所述步驟1）為：將烯基芳香鹵代衍生物溶解于極性質(zhì)子溶劑中并加入催化劑后，先用氫氣對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行氣體置換，等反應(yīng)容器內(nèi)的空氣被置換完畢后，于0.05mpa的氫氣壓力下進(jìn)行保壓反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是所述步驟2）為：
將步驟1）所得的反應(yīng)液通過硅藻土實(shí)現(xiàn)過濾，所得的濾液減壓濃縮至干，得粗品；
所述粗品依次經(jīng)乙酸乙酯溶解、水洗后干燥，加入硅膠拌樣，經(jīng)柱純化，濃縮后，得到乙基芳香鹵代衍生物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是：
所述柱純化中采用的洗脫液為石油醚，或者為石油醚：乙酸乙酯=（10±0.5）:1體積比的混合液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是：
用于過濾反應(yīng)液的硅藻土層厚度為（1±0.1） cm；
所述乙酸乙酯：被溶解的粗品=（10±1）:1的質(zhì)量比；
每次水洗用的水：乙酸乙酯=1:（3±0.5）的質(zhì)量比，水洗次數(shù)為2~3次；
用于拌樣的硅膠：粗品=（1.2±0.2）:1的質(zhì)量比；所述硅膠為200-300目的硅膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫還原烯基芳香鹵代衍生物的方法，其特征是所述步驟1）中，每1g的烯基芳香鹵代衍生物配用（5±2）mL的極性質(zhì)子溶劑。
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