[發(fā)明專利]一種硫氰酸紅霉素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910357315.4
• 申請(qǐng)日: 2019-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110003295B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李峰;商清海;周揚(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜昌東陽(yáng)光藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/08
• 分類號(hào): C07H17/08;C07H1/06
• 代理公司: 宜昌市慧宜專利商標(biāo)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42226
• 代理人: 彭婭

1.一種硫氰酸紅霉素的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1：溶劑加入粗品硫氰酸紅霉素，氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值，得到混合溶液；

步驟2：往步驟1得到的混合溶液中加入氯化鈉固體，攪拌后靜置，分相，得上清液I；然后繼續(xù)向上清液I中加入飽和氯化鈉溶液，攪拌后再靜置，分相，取上清液II；

步驟3：往步驟2得到的上清液II中加入硫氰酸鈉溶液，然后加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH，再減壓蒸餾，降溫至15-30℃，離心，得硫氰酸紅霉素濕品；

步驟4：將步驟3得到的硫氰酸紅霉素濕品粉碎、干燥，即得硫氰酸紅霉素；

所述步驟3中硫氰酸鈉溶液質(zhì)量濃度為30%-40%；硫氰酸鈉的加入量為粗品硫氰酸紅霉素重量的15%-30%，冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至7.3-7.5，減壓蒸餾溶劑蒸發(fā)量為原初始加入體積的的30%-60%，降溫至15-30℃；

所述步驟3減壓蒸餾條件為：溫度為30-45℃，真空壓力為0.02-0.07MPa，溶劑蒸發(fā)量為原初始加入體積的30-60%時(shí)停止減壓蒸餾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷或其組合，所述步驟1粗品硫氰酸紅霉素與溶劑的重量比為1：1 -3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1溶劑升溫至30～45℃加入粗品硫氰酸紅霉素，氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值在9.0～9.5，混合溶液控制在30～49℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2中的氯化鈉固體為粗品硫氰酸紅霉素重量的2%-5%，飽和氯化鈉鹽水為上清液I體積的5%-30%，攪拌時(shí)間為10-15min，靜置時(shí)間為10-15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟3減壓蒸餾條件為：結(jié)晶液減壓蒸餾初始溫度為30-49℃，真空壓力為0.02-0.06MPa，溶劑蒸發(fā)量為原初始加入體積的30-60%時(shí)停止減蒸；結(jié)晶液減蒸結(jié)束溫度為30-45℃，真空壓力為0.03-0.07MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4中粉碎篩網(wǎng)為12-16目，干燥條件為：在真空度0.070-0.10MPa，溫度為80-95℃環(huán)境下干燥2-8小時(shí)。