[發明專利]一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法

有效

• 申請號: 201910356411.7
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110184463B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 李生華;彭盼盼;龐思平;胡寶平;史慶嶸;趙超峰
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B15/00;C22B23/00;C22B47/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張潔;周蜜

1.一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

(1)含溴金酸離子的中性溶液制備：先將含有金單質的廢料搗碎、研磨成粉末，然后將所述粉末加入到濃硝酸和氫溴酸的混合溶液中反應至溶液澄清透明后過濾，向所得的澄清透明溶液中滴加堿性溶液至pH＝7，然后再次過濾，得到含溴金酸離子的中性溶液；

(2)將ATRZ溶于水中得到ATRZ溶液，將ATRZ溶液和含溴金酸離子的中性溶液混合，然后再滴加可溶性金屬鹽的溶液攪拌至得到沉淀，過濾后所得沉淀洗滌、干燥后得到中間產物；其中，ATRZ為4,4′-偶氮-1,2,4-三唑；

(3)惰性氣體保護下，將中間產物于400～900℃下保溫燒結3～6h后，冷卻至室溫，得到含有單質金和單質M的混合物；

(4)分離所述含有單質金和單質M的混合物，得到金單質和M單質；

其中，所述可溶性金屬鹽為銅鹽、鈷鹽或錳鹽；所述水為去離子水純度以上的水；所述M單質為銅、鈷或錳。

2.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(1)中濃硝酸和氫溴酸的體積比為1:3，反應時間為2～5h。

3.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(1)中濃硝酸和氫溴酸的體積比為1:3，反應時間為3～4h。

4.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(1)中堿性溶液中溶質為質量比為1:2的NaOH和NaHCO₃或質量比為1:2的KOH和KHCO₃。

5.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(2)中可溶性金屬鹽中金屬離子、溴金酸離子、ATRZ的摩爾比為1:1～2:1～4，室溫～50℃條件下，攪拌5～30min，得到的沉淀水洗2～3次，然后在50～100℃條件下干燥5～9h。

6.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(2)中可溶性金屬鹽中金屬離子、溴金酸離子、ATRZ的摩爾比為1:1:2～3；室溫～50℃條件下，攪拌時間為10～20min；得到的沉淀水洗2～3次，在55～70℃條件下真空干燥7～8h。

7.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(2)中所述銅鹽為Cu(BF₄)₂、Cu(NO₃)₂、CuCl₂、Cu(SO₄)₂和Cu(ClO₄)₂中的一種以上；所述鈷鹽為Co(BF₄)₂、Co(NO₃)₂和CoCl₂中的一種以上；所述錳鹽為Mn(NO₃)₂、MnCl₂和Mn(ClO₄)₂中的一種以上。

8.如權利要求1所述的一種同時提取金單質和第二金屬單質的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的所述中間產物為ATRZ@Au-M配位配位化合物，所述ATRZ@Au-M配位配位化合物的化學式為[M(ATRZ)₃](AuBr₄)₂·xH₂O，其中M為Cu、Co或Mn，當M為Cu時，x＝2；當M為Co或Mn時，x＝6；所述配位化合物中Mn²⁺、Cu²⁺或Co²⁺作為中心原子，ATRZ作為有機配體組成金屬陽離子有機骨架，AuBr₄^-為平衡陰離子填充在陽離子金屬有機骨架的孔腔內。