[發明專利]一種同時測定食品中多種砷形態的方法

在審

• 申請號: 201910353345.8
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN111830182A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 陸奕娜;陸奕東;甘明霞;張林田
• 申請（專利權）人: 汕頭出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種同時測定多種砷形態化合物的方法：食品中的砷形態經過搖床振蕩萃取并凈化后，進入高效液相色譜儀，由流動相0.5mmol/L(NH₄)₂CO₃(pH8.5)及50mmol/L(NH₄)₂CO₃(pH8.5)通過梯度洗脫分離后，利用電感耦合等離子體質譜儀對不同時間分離出來的砷形態進行檢測，以保留時間作為定性，采用峰面積外標法定量。該方法能同時測定食品中9種砷形態的方法，包括亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、4?氨基苯砷酸(p?ASA)、洛克沙砷(ROX)、2?氨基苯砷酸(o?ASA)，方法快速、簡單、準確、靈敏、再現性好，彌補了標準及文獻一般只能同時測定4～6種砷形態的不足，對合理評價食品質量安全具有重要的現實意義，適宜在檢測機構或實驗室推廣應用。

技術領域

本發明涉及形態化合物的測定方法，特別是一種用于分析測定食品中多種砷形態的方法，屬于化學檢測分析技術領域。

背景技術

砷是廣泛分布于自然界的元素，常見的砷化合物有：亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、4-氨基苯砷酸(p-ASA)、洛克沙砷(ROX)、2-氨基苯砷酸(o-ASA)。砷的生物毒性不僅與其含量有關，更大程度上由其存在形態決定，不同砷形態化合物的毒性差別甚大。無機砷的毒性最大，有機砷的毒性較小，砷與有機基團結合越多，毒性越小，通常砷甜菜堿和砷膽堿常被認為是無毒的。因此在評價食品安全時僅檢測總砷量而不標示砷形態是不科學的。砷形態分析已經成為現代分析化合的一個重要研究方法。目前，國內檢測砷形態一般只能檢測到4～6種砷形態，且尚無國家標準或行業標準方法用于同時測定食品中較多種類砷形態化合物含量的檢測方法。國家標準中利用液相色譜(HPLC)-原子熒光(AFS)聯用系統對食品進行檢測，該方法只能檢測到亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)及二甲基砷酸(DMA)共四種砷形態，對于食品中常占主導成分的砷甜菜堿(AsB)無法檢測：另外國標第二法利用液相色譜(HPLC)-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用的方法，只能檢測到亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)及二甲基砷酸(DMA)及砷甜菜堿(AsB)，對含量較高特別是海產品中常見的砷化合物砷膽堿(AsC)也無法檢測。

發明的內容

為了克服上述現有技術，本發明提供一種快速、簡單、準確、靈敏的方法，用于測定食品中多種砷形態：亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、4-氨基苯砷酸(p-ASA)、洛克沙砷(ROX)、2-氨基苯砷酸(o-ASA)，以滿足社會各界對食品質量安全分析結果的需要。

本發明提出了一種元素形態分析測定的方法，為高效液相色譜(HPLC)-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用的形態分析方法：食品經過粉粹(固體)或打漿(鮮樣)后，經過搖床振蕩萃取，凈化后利用高效液相色譜儀進行分離，再進入電感耦合等離子體質譜儀進行檢測，該方法包括以下步驟。

將樣品均質后粉粹或者打漿，超聲萃取、低溫離心、微孔濾膜過濾后制得清液。

1mL清液加入50μL濃度為100mmol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液從而得到待測液，乙二胺四乙酸二鈉的加入使砷形態化合物與其形成陰離子的絡合物，在色譜柱內產生較強的保留特性，從而使各砷形態分開。

待測液進入HPCL-ICP-MS進行檢測，檢測儀器條件為：

進樣量50μL；

流動相A：0.5mmol/L碳酸銨[(NH₄)₂CO₃](pH＝8.5)；