[發明專利]一種同時測定食品中多種砷形態的方法

在審

• 申請號: 201910353345.8
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN111830182A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 陸奕娜;陸奕東;甘明霞;張林田
• 申請（專利權）人: 汕頭出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時測定食品中多種砷形態的方法，包括亞砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、4-氨基苯砷酸(p-ASA)、洛克沙砷(ROX)、2-氨基苯砷酸(o-ASA)，其特征在于，包括以下幾個步驟：

(1)合適的樣品提取溶劑、提取方法及凈化技術；

(2)合適的離子螯合劑，增強各砷形態的分離效果；

(3)采用合適的高效液相色譜分離條件分離9種砷形態，達到基線分離；

(4)采用合適的電感耦合等離子體質譜條件同時檢測9種砷形態。

2.根據權利要求1所述的，其特征還：在步驟(1)中，所述的提取溶劑為去離子水；提取方法為300r/min搖床振蕩萃取；凈化技術為將萃取后的樣液放置于-18℃冰箱1～2小時或0～6℃冰箱過夜，使樣液中的油脂凝固，與樣液中的清液分層，取其清液1.5mL至離心管內，設置離心機溫度為-2℃，14000r/min離心10min并過0.45μm濾膜進一步濾去雜質。

3.根據權利要求1所述的，其特征還：在步驟(2)中，采用50μL濃度為100mmol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液，乙二胺四乙酸二鈉的加入使砷形態化合物與其形成陰離子的絡合物，在色譜柱內產生較強的保留特性，從而使各砷形態分開。

4.根據權利要求1所述的，其特征還：在步驟(3)中，進樣量設置為50μL，流動相A為0.5mM(NH₄)₂CO₃(pH＝8.5)，流動相B為50mM(NH₄)₂CO₃(pH＝8.5)，梯度洗脫。

5.根據權利要求1及4所述的，其特征還：在步驟(3)中，液相色譜的洗脫條件為下表所示：

6.根據權利要求1所述的，其特征還：在步驟(4)中，所述的電感耦合等離子體質譜條件為測質量數75(As)，m/z采集模式：TRA，采樣周期：1.0s，采集時間：1200s，載氣：高純液氬(純度為99.99％)，霧化器：同心霧化器，載氣流速：1.0L/min，輔助氣流速：0L/min。