[發明專利]一種由西瓜酮制備1;3-二羥基丙酮的制備方法

在審

• 申請號: 201910352924.0
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110078609A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 南京點元環境科技有限公司
• 主分類號: C07C49/17
• 分類號: C07C49/17;C07C45/59;C07C49/16;C07C45/63;C07D317/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

S1，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮20-30份、乙二醇20-50份、催化劑20-30份、鹽酸10-30份；

S2，1,3-二氯丙酮的制備，將上述摩爾份的西瓜酮放入反應釜中，然后邊攪拌便滴加鹽酸，過量添加，添加結束后，加入催化劑，停止攪拌，靜置反應時間為5-10min得到混合產物；

將混合產物加熱，蒸發去除混合產物中的酚類物質，得到1,3-二氯丙酮；

S3，將1,3-二氯丙酮與乙二醇反應，在20℃～90℃的溫度下，反應1～2h，生成1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮；然后加入一定質量分數的氫氧化鈉，在堿性條件下進行水解，1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮脫去氯原子，被羥基取代，生成1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮；最后加入硫酸酸化，使溶液呈酸性，1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮在酸性條件下水解，得到含有二羥基丙酮和乙二醇的混合液，將混合液經除鹽、蒸發濃縮，然后重結晶過濾，即可得到二羥基丙酮晶體。

2.根據權利要求1所述的一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的摩爾濃度是12mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，其特征在于，所述催化劑為負載硫酸的氧化鋯催化劑。

4.根據權利要求1所述的一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，其特征在于，所述S1中，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮23-27份、乙二醇30-40份、催化劑23-27份、鹽酸15-25份。

5.根據權利要求1所述的一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，其特征在于，所述S1中，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮25份、乙二醇35份、催化劑25份、鹽酸20份。