[發明專利]一種由西瓜酮制備1;3-二羥基丙酮的制備方法

在審

• 申請號: 201910352924.0
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110078609A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 南京點元環境科技有限公司
• 主分類號: C07C49/17
• 分類號: C07C49/17;C07C45/59;C07C49/16;C07C45/63;C07D317/16
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本發明屬于1,3?二羥基丙酮制備技術領域，尤其本發明公開了一種由西瓜酮制備1,3?二羥基丙酮的制備方法，包括以下步驟，S1，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮20?30份、乙二醇20?50份、催化劑20?30份、鹽酸10?30份；S2，1,3?二氯丙酮的制備，將上述摩爾份的西瓜酮放入反應釜中，然后邊攪拌便滴加鹽酸，過量添加，添加結束后，加入催化劑，停止攪拌，靜置反應時間為5?10min得到混合產物。將混合產物加熱，蒸發去除混合產物中的酚類物質，得到1,3?二氯丙酮。本發明制備方法簡單，得到的1,3?二羥基丙酮的純度相對較高，適合推廣使用。

技術領域

本發明涉及1,3-二羥基丙酮制備技術領域，尤其涉及一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法。

背景技術

西瓜酮，國外商品名稱為Calone/Watermelonketone，化學名為7-甲基-3，4-二氫(2H)-1，5-苯并二氧環庚烯-3-酮。

西瓜酮近年來在日化產品和化妝品市場廣泛應用，由于西瓜酮本身具有清新的、瓜果樣的，柔甜的氣息之外，還帶有海洋的，藻類的，給人夢幻般的感覺，可以給配制香水帶來一種全新的理念，所以成為國內外很多調香專家的首選。

二羥基丙酮，簡寫為DHA，是最簡單的三碳酮糖，外觀是白色或類白色粉末狀結晶，具有甜、涼的味道，易吸濕并分解。一般狀態下是二聚體的結晶，是一種重要的化工、生化原料，醫藥、農藥合成中間體和功能添加劑。

二羥基丙酮主要可用作化妝品的配方原料，尤其作為防曬霜有特殊效果，能阻止皮膚水份的過度蒸發，對皮膚起到保濕、防曬和防紫外線輻射的作用。DHA中的酮官能團可與皮膚角蛋白的氨基酸和氨基基團起反應形成褐色聚合物，所以還可用做日曬膚色的模擬劑。

目前還沒有人使用西瓜酮來制備1,3-二羥基丙酮，為此，本發明提出一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種由西瓜酮制備1,3-二羥基丙酮的制備方法，包括以下步驟，

S1，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮20-30份、乙二醇20-50份、催化劑20-30份、鹽酸10-30份；

S2，1,3-二氯丙酮的制備，將上述摩爾份的西瓜酮放入反應釜中，然后邊攪拌便滴加鹽酸，過量添加，添加結束后，加入催化劑，停止攪拌，靜置反應時間為5-10min得到混合產物。將混合產物加熱，蒸發去除混合產物中的酚類物質，得到1,3-二氯丙酮；

S3，將1,3-二氯丙酮與乙二醇反應，在20℃～90℃的溫度下，反應1～2h，生成1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮；然后加入一定質量分數的氫氧化鈉，在堿性條件下進行水解，1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮脫去氯原子，被羥基取代，生成1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮；最后加入硫酸酸化，使溶液呈酸性，1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮在酸性條件下水解，得到含有二羥基丙酮和乙二醇的混合液，將混合液經除鹽、蒸發濃縮，然后重結晶過濾，即可得到二羥基丙酮晶體。

優選的，所述鹽酸的摩爾濃度是12mol/L。

優選的，所述催化劑為負載硫酸的氧化鋯催化劑。

優選的，所述S1中，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮23-27份、乙二醇30-40份、催化劑23-27份、鹽酸15-25份。

優選的，所述S1中，包括以下摩爾份的原料：西瓜酮25份、乙二醇35份、催化劑25份、鹽酸20份。