[發明專利]一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法

在審

• 申請號: 201910352453.3
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110041373A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 王敏;鮑燁華;李凱;朱紅濤
• 申請（專利權）人: 江蘇萬年長藥業有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;B01J31/24
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、在反應釜內將化合物1、聯硼酸頻那醇酯、催化劑雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀（Ⅱ）、碳酸鉀攪拌加入至四氫呋喃，溫度為50-60℃，反應至結束后，過濾反應液以除去剩余碳酸鉀，將濾液濃縮干后加入有機溶劑，在60-70℃下進行打漿5-6小時，之后降溫至20-30℃離心，從而得到化合物2，反應式如下：

；

b、將上步驟離心后的剩余母液收集濃縮干后，加入濃縮后粗品5倍重量四氫呋喃、二叔丁基苯基膦與助劑，在50-65℃下反應1-2小時，即可得到催化劑雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀（Ⅱ）。

2.根據權利要求1所述的一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，所述步驟a中反應釜內需充入氮氣進行反應保護。

3.根據權利要求1所述的一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，所述步驟a中化合物1、聯硼酸頻那醇酯、催化劑雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀（Ⅱ）、碳酸鉀反應摩爾比為(0.9-1.1):(1.00-1.10):(0.009-0.011):2。

4.根據權利要求1所述的一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，所述步驟a中有機溶劑為乙腈、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正己烷、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，所述步驟b中助劑為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種雷迪帕韋中間體制備過程中貴金屬催化劑的回收方法，其特征在于，所述步驟b中助劑與二叔丁基苯基膦反應摩爾比為（0.009-0.011）：（0.1-0.12）。