[發(fā)明專利]一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法

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• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110028408A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設計）人: 朱兆友;白文婷;楊蕭;王英龍;崔培哲
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C69/14;C07C29/84;C07C31/08
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本發(fā)明涉及一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯?乙醇?水混合物的方法以及適用于該方法的裝置。該方法將分離乙酸乙酯?乙醇?水混合物的兩個萃取精餾塔進行部分耦合，在萃取精餾主塔的下部引出一部分氣體進入萃取精餾副塔中，萃取精餾主塔的底部物流進入萃取劑回收塔中，在萃取精餾主塔塔頂?shù)玫揭宜嵋阴ギa品，在萃取精餾副塔塔頂?shù)玫揭掖籍a品，在萃取劑回收塔塔頂?shù)玫礁呒兌鹊乃椎玫交厥盏妮腿┻M入萃取精餾主塔和萃取精餾副塔中循環(huán)使用。該方法具有能耗低，設備投資少，分離后產品純度高等優(yōu)點，所采用的乙二醇和二甲基亞砜混合萃取劑可以同時打破體系中的三個二元共沸點和一個三元共沸點、易于回收。

技術領域

本發(fā)明屬于化工行業(yè)的分離純化領域具體涉及一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。

背景技術

乙酸乙酯又稱醋酸乙酯是一種用途廣泛的精細化工產品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑。其主要用途有：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍珠的生產；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機酸等產品的生產；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

目前，應用較為廣泛的乙酸乙酯制備方法是在一定溫度下使乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應，反應后形成乙酸乙酯-乙醇-水混合物，需要對其進行分離純化。然而，在乙酸乙酯-乙醇-水混合物中存在三個二元共沸點和一個三元共沸點，體系分離難度較大，采用普通精餾無法對其實現(xiàn)有效分離。

中國專利CN108358754A公開了一種分離乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工藝方法和系統(tǒng)，該方法通過預處理塔、聚結分相器和脫重塔來分離乙醇、乙酸乙酯和水。中國專利CN102070445B公開了一種乙酸乙酯的純化方法，該方法用水作為萃取劑進行回收乙酸乙酯和乙醇。中國專利CN100575332C公開了一種加鹽復合萃取精餾分離乙酸乙酯 -乙醇-水混合液的方法，該方法通過加入10-20％的乙酸鈉進行復合萃取精餾分離出乙酸乙酯和乙醇。上述分離方法均存在分離工藝復雜，不易操作，能耗高，產品回收率低，分離純度不高等問題。

本發(fā)明通過萃取精餾結合部分熱耦合技術，實現(xiàn)了乙酸乙酯-乙醇-水混合物的分離，降低了過程的能耗。此外，該方法中采用混合萃取劑，利用乙二醇和二甲基亞砜兩種溶劑的協(xié)同效應，進一步增強了分離效果。本發(fā)明中萃取精餾主塔與萃取精餾副塔共用一個再沸器，減少了設備費用。

發(fā)明內容

[要解決的技術問題]

本發(fā)明的目的是提供一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的裝置。

本發(fā)明的另一個目的是提供所述裝置分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。

本發(fā)明的另一個目的是提供所述裝置在分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的用途。

[技術方案]

本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的。

一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于該工藝所使用的裝置主要包含以下部分：

萃取精餾主塔(T1)、萃取精餾副塔(T2)、萃取劑回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、冷卻器(E)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)分別連接在萃取精餾主塔(T1)和萃取劑回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次連接在萃取精餾主塔(T1)塔頂，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次連接在萃取精餾塔(T2)塔頂，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次連接在萃取精餾塔(T3)塔頂，冷卻器(E)連接在萃取劑循環(huán)物流上；

所述的一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步驟：