[發明專利]一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法

在審

• 申請號: 201910348184.3
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110028408A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 朱兆友;白文婷;楊蕭;王英龍;崔培哲
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C69/14;C07C29/84;C07C31/08
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1.一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于該工藝所使用的裝置主要包含以下部分：

萃取精餾主塔(T1)、萃取精餾副塔(T2)、萃取劑回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、冷卻器(E)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)分別連接在萃取精餾主塔(T1)和萃取劑回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次連接在萃取精餾主塔(T1)塔頂，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次連接在萃取精餾塔(T2)塔頂，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次連接在萃取精餾塔(T3)塔頂，冷卻器(E)連接在萃取劑循環物流上；

所述的一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步驟：

(1)乙酸乙酯-乙醇-水混合物從萃取精餾塔(T1)中部進入，與從萃取精餾主塔(T1)上部進入的萃取劑接觸后，經有效分離，萃取精餾主塔(T1)塔頂蒸汽經過冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精餾主塔(T1)頂部，另一部分物流作為乙酸乙酯產品采出；

(2)萃取精餾主塔(T1)下部引出一股氣體物流從萃取精餾副塔(T2)塔底進入，與從萃取精餾副塔(T2)上部進入的萃取劑接觸后，經有效分離，萃取精餾副塔(T2)塔頂蒸汽經過冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精餾副塔(T2)頂部，另一部分物流作為乙醇產品采出，萃取精餾副塔(T2)塔底的液體物料回流至萃取精餾主塔(T1)下部；

(3)萃取精餾主塔(T1)塔底一部分物流進入再沸器(R1)，加熱后進入萃取精餾主塔(T1)，萃取精餾主塔(T1)塔底另一部分物流輸送至萃取劑回收塔(T3)進行萃取劑的回收；

(4)萃取精餾主塔(T1)塔底物流進入萃取劑回收塔(T3)后，經有效分離，萃取劑回收塔(T3)塔頂蒸汽經冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流回流到萃取劑回收塔(T3)頂部，另一部分物流是高純度的水直接采出，萃取劑回收塔(T3)塔底物流一部分進入再沸器(R2)加熱后再進入萃取劑回收塔(T3)，另一部分采出高純度的萃取劑經冷卻器(E)冷卻后輸送至萃取精餾主塔(T1)和萃取精餾塔(T2)循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種部分熱耦合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于所述萃取精餾主塔(T1)的操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為45～65塊，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的進料位置為第25～40塊，萃取劑進料位置為第3～7塊，回流比為0.2～1.5，萃取精餾主塔(T1)引出氣體的位置為第39～58塊，萃取精餾副塔(T2)的操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為25～35塊，萃取劑進料位置為第3～7塊，回流比為0.3～0.9，萃取劑回收塔(T3)的操作壓力為0.2atm絕壓，理論塔板數為18～30塊，進料位置為第10～22塊，回流比為0.5～0.9。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取劑為二甲基亞砜和乙二醇的混合溶液，其中乙二醇在混合溶液中所占的質量比為0.5～0.9。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取劑總量與乙酸乙酯-乙醇-水混合物質量之比，即溶劑比為1.3～4。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精餾主塔(T1)的萃取劑用量與萃取精餾副塔(T2)的萃取劑用量之比為3.2～6.5。

6.根據權利要求1所述的方法，進入萃取精餾副塔(T2)的氣體物流與乙酸乙酯-乙醇-水進料的質量比為0.75～1.8。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于分離的乙酸乙酯-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于分離后乙酸乙酯的純度為99.83％～99.90％(質量分數)，乙醇的純度為99.83％～99.90％(質量分數)，水的純度為99.90％～99.95％(質量分數)。