[發明專利]一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201910348160.8 | 申請日： | 2019-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN110143880A | 公開（公告）日： | 2019-08-20 |
| 發明（設計）人： | 吳曄;仇雙晨;李曉明;劉微微;曾海波 | 申請（專利權）人： | 南京理工大學 |
| 主分類號： | C07C209/00 | 分類號： | C07C209/00;C07C209/84;C07C211/21 |
| 代理公司： | 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273 | 代理人： | 張學彪 |
| 地址： | 210000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 油胺 氫溴酸鹽 鹽酸鹽 析出 丙酮洗滌 緩沖溶液 旋轉蒸發 合成 混合液 燒瓶 濃鹽酸水溶液 氫溴酸水溶液 蜂窩狀固體 鹽酸鹽粉末 干燥粉末 密封冷藏 燒瓶內壁 水浴處理 未反應物 稠狀物 丙酮 產率 抽濾 底物 制備 溶解 并用 殘留 配置 | ||
1.一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1：配置緩沖溶液：所述緩沖溶液中包括油胺和乙醇，所述油胺與乙醇體積比為1：40，其中，油胺的純度為80％-90％；
步驟2：向步驟1得到的所述緩沖溶液中逐滴加入質量分數為40％的氫溴酸水溶液或者35％的濃鹽酸水溶液，攪拌均勻，得到混合液；
步驟3：將步驟2得到的所述混合液轉移至單口燒瓶中，水浴處理，其中，水浴溫度為60-85℃，旋轉蒸發至所述單口燒瓶內壁上形成蜂窩狀固體或無黏糊稠狀物；
步驟4：向步驟3的單口燒瓶中加入丙酮，將步驟3中旋轉蒸發后得到的底物溶解，并密封冷藏析出產物；
步驟5：將步驟4中析出的產物抽濾，并用丙酮洗滌；
步驟6：將步驟5中丙酮洗滌后的產物進行干燥并收集，即可得到油胺氫溴酸鹽粉末或油胺鹽酸鹽粉末。
2.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟2中所述混合液中油胺與溴化氫分子的摩爾比范圍為1:0.9-1.1，所述混合液中油胺與氯化氫分子的摩爾比范圍為1:0.9-1.1。
3.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟2中所述混合液中油胺與溴化氫分子的摩爾比范圍為1:0.975，所述混合液中油胺與氯化氫分子的摩爾比范圍為1:0.975。
4.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟2中攪拌以500r/min的轉速攪拌12小時以上。
5.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟3中水浴溫度為75℃，旋轉蒸發時間為1小時。
6.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟4中丙酮的體積與步驟1中乙醇體積相同。
7.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟4中密封冷藏為在4℃-10℃溫度下密封冷藏4-24小時。
8.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟6中干燥溫度不高于45℃。
9.根據權利要求1所述的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟6中將丙酮洗滌后的產物30℃低溫干燥12小時并收集。
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