[發明專利]一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法

在審

• 申請號: 201910348160.8
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110143880A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 吳曄;仇雙晨;李曉明;劉微微;曾海波
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C209/84;C07C211/21
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 張學彪

本發明公開了一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟：配置緩沖溶液；向得到的所述緩沖溶液中逐滴加入氫溴酸水溶液或者濃鹽酸水溶液，攪拌均勻，得到混合液；將所述混合液轉移至單口燒瓶中，水浴處理，旋轉蒸發至所述單口燒瓶內壁上形成蜂窩狀固體或無黏糊稠狀物；向單口燒瓶中加入丙酮，將旋轉蒸發后得到的底物溶解，并密封冷藏析出產物；將析出的產物抽濾，并用丙酮洗滌；將丙酮洗滌后的產物進行干燥并收集，即可得到油胺氫溴酸鹽粉末或油胺鹽酸鹽粉末。本發明的合成方法重復性好，產率高，制備的油胺氫溴酸鹽或油胺鹽酸鹽為白色干燥粉末，沒有殘留的未反應物。

技術領域

本發明屬于光電子材料制備領域，具體涉及一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法。

背景技術

有機無機雜化或全無機鈣鈦礦型鉛鹵化物量子點(CsPbX3，X＝Cl,Br,I)由于其合成成本低，熒光效率高，發光半峰寬窄以及禁帶寬度可調等優勢，從而在太陽能電池、量子點顯示、光探測器、發光二極管(LED)等領域有著重要的應用價值(Nature 2018,562(7726),245-248；Nature 2018,562(7726),249-253)。無機鈣鈦礦量子點因為其全無機的八面體框架因而具有更好的穩定性。目前通用的無機鈣鈦礦量子點合成方法為熱注入法，即在高溫及惰性環境下，以溴化鉛或者氯化鉛作為鉛源和鹵素源，注入油酸銫反應得到。

然而以上方法制備的鈣鈦礦納米晶發光效率低，半高寬大于20納米，色譜不純，量子產率小于60％，且大氣環境下非常不穩定，基于鈣鈦礦藍光納米晶的LED器件最高效率僅有2.12％，遠遠低于鈣鈦礦綠光、紅光量子點LED(Joule 2018,2(11),2421-2433)。研究表明，在光照、電場或者熱場作用下，量子點表面的鹵素受激遷移導致深能級鹵素空位缺陷產生，這顯著抑制了量子點的輻射復合，并導致量子點的分相及分解。

因此，鹵素源的選擇及量子點表面鹵素濃度制約了鈣鈦礦材料的效率及穩定性。

發明內容

技術問題：為了解決現有技術的缺陷，本發明提供了一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法。

技術方案：本發明提供的油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟：

一種油胺氫溴酸鹽及油胺鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：配置緩沖溶液：所述緩沖溶液中包括油胺和乙醇，所述油胺與乙醇體積比為1：40，其中，油胺的純度為80％-90％；

步驟2：向步驟1得到的所述緩沖溶液中逐滴加入質量分數為40％的氫溴酸水溶液或者35％的濃鹽酸水溶液，攪拌均勻，得到混合液；

步驟3：將步驟2得到的所述混合液轉移至單口燒瓶中，水浴處理，其中，水浴溫度為60-85℃，旋轉蒸發至所述單口燒瓶內壁上形成蜂窩狀固體或無黏糊稠狀物；

步驟4：向步驟3的單口燒瓶中加入丙酮，將步驟3中旋轉蒸發后得到的底物溶解，并密封冷藏析出產物；

步驟5：將步驟4中析出的產物抽濾，并用丙酮洗滌；

步驟6：將步驟5中丙酮洗滌后的產物進行干燥并收集，即可得到油胺氫溴酸鹽粉末或油胺鹽酸鹽粉末。

更進一步的，步驟2中所述混合液中油胺與溴化氫分子的摩爾比范圍為1:0.9-1.1，所述混合液中油胺與氯化氫分子的摩爾比范圍為1:0.9-1.1。

更進一步的，步驟2中所述混合液中油胺與溴化氫分子的摩爾比范圍為1:0.975，所述混合液中油胺與氯化氫分子的摩爾比范圍為1:0.975。

更進一步的，步驟2中攪拌以500r/min的轉速攪拌12小時以上。

更進一步的，步驟3中水浴溫度為75℃，旋轉蒸發時間為1小時。