[發明專利]一種含磷硅烷封端聚醚及其制備方法有效
| 申請號: | 201910348057.3 | 申請日: | 2019-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN110078909B | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發明(設計)人: | 瞿新力;鞠明杰;林珩 | 申請(專利權)人: | 上海元業體育科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/26 | 分類號: | C08G65/26;C08G65/336;C09J171/00;C09J171/02;C09J11/04;C09J11/06 |
| 代理公司: | 上海驍象知識產權代理有限公司 31315 | 代理人: | 林煒 |
| 地址: | 200235 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硅烷 封端聚醚 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,其具有如下結構的通式:
,
0≤x≤200, 0≤y≤200, x和y均為整數,且x和y不同時為0;
上述的含磷硅烷封端聚醚的制備方法包括如下步驟:
1)向高壓反應釜中加入100重量份的三羥甲基氧化膦,氮氣置換后,升溫至90-100℃;
2)向反應釜中加入0~500重量份的環氧丙烷、環氧乙烷或二者任意比例的混合物,其中重量份數不為0,保溫至反應釜壓力降至0MPa且不再繼續下降為止;
3)升溫至105℃,-0.1~-0.02MPa下真空脫除小分子;
4)調溫至90~150℃并加入酸酐,所述的酸酐的結構式如下:
, R為飽和或不飽和C4-C10直鏈或支鏈亞烷基、亞苯基中的任意一種,所述的酸酐的摩爾數為三羥甲基氧化膦摩爾數的3倍,反應2-6h得到端羧基含磷聚醚,所述的端羧基含磷聚醚的結構式為:
;
5)調溫至100-120℃,加入縮水甘油醚烷氧基硅烷和催化劑,所述的縮水甘油醚烷氧基硅烷結構如下:
,R1為氧基丙基;R2為C1、C2、C3或C4直鏈烷基;所述的縮水甘油醚烷氧基硅烷的摩爾數為三羥甲基氧化膦摩爾數的3倍,繼續反應2h,
6)降溫出料,得到含磷硅烷封端聚醚樹脂,其結構式如下:
。
2.根據權利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步驟4)中所述的酸酐為馬來酸酐、丁二酸酐、甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐、鄰苯二甲酸酐中的一種或兩種以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步驟5)中所述的縮水甘油醚烷氧基硅烷為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的一種或二者任意比例的混合物。
4.根據權利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步驟5)中所述的催化劑為仲胺類化合物、季銨鹽類化合物或三苯基膦中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求1所述的所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步驟5)中所述的催化劑的添加量為反應原料總重量的0.1%-1%。
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