[發明專利]一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910347817.9
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN111848880A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 龐浩;張靜斐;廖兵;黃健恒;蒙業云;李思敏;林秀菊
• 申請（專利權）人: 中科廣化（重慶）新材料研究院有限公司;廣州中科檢測技術服務有限公司;中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/38;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運貞

本發明公開了一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑及其制備方法。本發明是將6?二甲氨基?1?己醇與甲基丙烯酰氯在有機溶劑中反應，得到甲基丙烯酸?6?二甲氨基己酯中間體，然后將其與阻聚劑加入有機溶劑中，加入1,3?丙磺酸內酯滴加液，反應，純化，得到兩性單體；將不飽和聚醚大單體、引發劑、不飽和羧酸單體和兩性單體混合，反應，調節pH值至6.5～7.5，得到抗泥型兩性聚羧酸減水劑。本發明制備的抗泥型兩性聚羧酸減水劑，與傳統的陰離子型聚羧酸減水劑相比，在分子結構中引入了可抗泥的功能單體，降低了減水劑對泥土的敏感度，并且不含有氯離子，可以消除氯離子對鋼筋混凝土的銹蝕所帶來的潛在危害，制備方法較為簡單，成本較低。

技術領域

本發明涉及于減水劑領域，特別涉及一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑具有摻量低、減水率高、保坍性好、水泥顆粒分散性好、分子結構可調節性強及綠色環保等優點，被越來越廣泛應用于混凝土工程中。但聚羧酸減水劑存在與不同地區的混凝土材料的適應性問題。近年來，隨著天然砂石的大量使用，含泥量較大的砂石被越來越多的應用于混凝土中。普通的聚羧酸減水劑對泥土比較敏感，因此當混凝土中含泥時，減水劑很容易被泥土吸附，即真正起到減水作用的減水劑減少，流動性和保坍性能明顯降低。因此，為了解決混凝土中含泥量較高時的流動度小和坍落度損失大的問題，即減少含泥量對減水劑的影響，相關的研究人員開始正視并探討抗泥型減水劑的合成問題。

中國專利CN103897116以乙烯基聚氧乙烯醚、苯乙烯磺酸鈉、丙烯酸以及丙烯酰胺類化合物為單體合成了一種抗泥型聚羧酸減水劑，該減水劑對泥含量的敏感度較低，并且對水泥及各種泥的適應性較好，但是生產成本較高。中國專利CN103467670公布了一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑，該專利首先以環氧溴丙烷與叔胺類化合物制備得到季銨鹽低聚物，然后將該季銨鹽低聚物與異戊烯醇聚氧乙烯醚、不飽和羧酸及衍生物、氨基三亞甲基膦酸進行自由基聚合而得到抗泥型聚羧酸減水劑，該減水劑可以在不提高摻量的前提下解決混凝土減水不夠和坍落度損失大等問題，但是該方法具有生產過程復雜、有污染等缺點。專利CN102617811 利用自制的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸類單體、乙烯基陽離子單體和乙烯基磺酸鹽單體通過自由基聚合制備得到兩性乙烯基聚合物混凝土抗泥劑，該抗泥劑可提高混凝土的抗泥性能，并能抑制砂石中的泥含量對混凝土性能的影響，但是該抗泥劑中引入的乙烯基單體含有氯離子，可能會引起鋼筋的銹蝕。

因此，從聚羧酸減水劑的分子結構的可設計性出發，在分子中引入抗泥的功能單體，得到生產過程簡單、具有較好抗泥性能的聚羧酸減水劑并用于混凝土工業，具有很重要的意義。而選擇功能單體、優化單體配比以及降低合成成本是制備抗泥型聚羧酸減水劑的技術關鍵。

發明內容

本發明的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法。

本發明的另一目的在于提供通過上述制備方法得到的抗泥型兩性聚羧酸減水劑。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體的制備：將6-二甲氨基-1-己醇與有機溶劑混合，降溫，滴加甲基丙烯酰氯，反應，洗滌，干燥，過濾，旋蒸，得到甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體，備用；

(2)兩性單體的制備：將步驟(1)得到的甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體、阻聚劑和有機溶劑混合，攪拌溶解，升溫，滴加1,3-丙磺酸內酯滴加液，反應，純化，得到兩性單體；