[發(fā)明專利]一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910347817.9
• 申請(qǐng)日: 2019-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN111848880A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龐浩;張靜斐;廖兵;黃健恒;蒙業(yè)云;李思敏;林秀菊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中科廣化（重慶）新材料研究院有限公司;廣州中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司;中科院廣州化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F220/06;C08F220/38;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運(yùn)貞

1.一種抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體的制備：將6-二甲氨基-1-己醇與有機(jī)溶劑混合，降溫，滴加甲基丙烯酰氯，反應(yīng)，洗滌，干燥，過濾，旋蒸，得到甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體，備用；

(2)兩性單體的制備：將步驟(1)得到的甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體、阻聚劑和有機(jī)溶劑混合，攪拌溶解，升溫，滴加1,3-丙磺酸內(nèi)酯滴加液，反應(yīng)，純化，得到兩性單體；

(3)抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備：將不飽和聚醚大單體、引發(fā)劑中的氧化劑和溶劑混合，攪拌溶解，升溫，得到混合液；將不飽和羧酸單體和步驟(2)得到的兩性單體溶解，得到滴加液A；將引發(fā)劑中的還原劑和分子量調(diào)節(jié)劑溶解，得到滴加液B；在恒溫油浴和攪拌條件下，在混合液中滴加滴加液A和滴加液B，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1～2h，冷卻至室溫，用堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.5，得到抗泥型兩性聚羧酸減水劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為乙醚；

步驟(2)中所述的阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、硫化二苯胺中的至少一種；

步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為丙酮；

步驟(3)中所述的不飽和聚醚大單體為丙烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一種；

步驟(3)中所述的不飽和羧酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉中的至少一種；

步驟(3)中所述的引發(fā)劑的氧化劑/還原劑為過氧化氫/酒石酸、過氧化氫/氯化亞鐵、過氧化氫/硫酸亞鐵、過氧化苯甲酰/蔗糖、過氧化苯甲酰/焦磷酸亞鐵、過硫酸鉀/硝酸銀、過硫酸鉀/氯化亞鐵、過氧化氫/抗壞血酸中的至少一種；

步驟(3)中所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙胺和正十二硫醇中的至少一種；

步驟(3)中所述的堿溶液為NaOH溶液和KOH溶液中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的不飽和聚醚大單體的相對(duì)分子質(zhì)量為1000～3000。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的不飽和聚醚大單體的相對(duì)分子質(zhì)量為2400。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗泥型兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的洗滌采用去離子水；

步驟(1)中所述的干燥為過夜干燥，采用的干燥劑為無(wú)水氯化鈣；

步驟(3)中所述的溶劑為去離子水；

步驟(3)中所述的滴加液A和滴加液B的溶解是采用去離子水作為溶劑溶解制得。