[發(fā)明專利]聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑的制備及應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910347623.9 | 申請日： | 2019-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN110003528B | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊志旺;李麗;魏紅;葉娟;花逢林;胡少平;牛力同;楊堯霞;雷自強 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北師范大學 |
| 主分類號： | C08K9/04 | 分類號： | C08K9/04;C08K3/04;C08K5/3492;C08G79/025;C08L63/00 |
| 代理公司： | 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 周立新 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚磷腈 改性 氧化 石墨 復合 阻燃 制備 應用 | ||
1.一種聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟進行：
1）氧化石墨烯溶于去離子水中，超聲處理，形成質(zhì)量體積濃度為3～8mg/mL的第一溶液；六氯環(huán)三磷腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成質(zhì)量體積濃度為20～30mg/mL的第二溶液；按體積比1︰6～12，分別取第二溶液和第一溶液，將所取第二溶液加入所取第一溶液中，攪拌均勻，真空冷凍干燥，得改性的氧化石墨烯；
2）按30～60 mL水中加入15～20g磷酸和15～20g三聚氰胺的比例，將磷酸和三聚氰胺溶于水中，升溫至40～70℃攪拌2～5h，冷卻至室溫，過濾洗滌，真空干燥，得磷酸三聚氰胺；
3）按40～50mL水中加入5～8g硼酸和15～20g磷酸三聚氰胺的比例，分別取水、硼酸和步驟2）制得的磷酸三聚氰胺，硼酸溶于水中，升溫至60～80℃，在攪拌的條件下加入磷酸三聚氰胺，攪拌至磷酸三聚氰胺完全溶解，冷卻至室溫，過濾水洗，干燥，得磷酸三聚氰胺硼酸鹽；
4）按質(zhì)量比1︰1～4，分別取改性的氧化石墨烯和磷酸三聚氰胺硼酸鹽，完全溶解于水中，在50～80℃的溫度下攪拌混合，直至水完全蒸發(fā)，制得聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑。
2.如權(quán)利要求1所述的聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中的真空冷凍干燥為：在-40℃～-60℃的溫度下真空干燥24～48h。
3.一種權(quán)利要求1所述制備方法制得的聚磷腈改性氧化石墨烯阻燃劑在制備雙酚A型環(huán)氧樹脂阻燃材料中的應用。
4.如權(quán)利要求3所述的聚磷腈改性氧化石墨烯阻燃劑在制備雙酚A型環(huán)氧樹脂阻燃材料中的應用，其特征在于，具體為：按10～30mL乙醇溶液中加入2～5g聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑和30～50mL環(huán)氧樹脂的比例，分別取乙醇溶液、聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑和環(huán)氧樹脂，將聚磷腈改性氧化石墨烯復合阻燃劑加入乙醇溶液中，在50～80℃的溫度下攪拌5～10min，加入環(huán)氧樹脂，混合均勻，倒入模具，在溫度為70～120℃的環(huán)境中固化2～5h，制得雙酚A型環(huán)氧樹脂阻燃材料。
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