[發(fā)明專利]一種單羥基脂肪酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910346663.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110093213B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)宗誠(chéng);尚曉燕;陳礪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C11C3/00
• 分類號(hào): C11C3/00;C11C3/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

1.一種單羥基脂肪酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鎂堿沸石分子篩加入酸性溶液中，進(jìn)行離子交換處理，離心取沉淀，洗滌，干燥得到氫型沸石分子篩；

（2）將步驟（1）所述氫型沸石分子篩進(jìn)行加熱處理，得到以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑；

（3）將步驟（2）所述以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑、不飽和脂肪酸及水混合均勻，得到混合物，將混合物在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)，抽濾得到含脂肪酸內(nèi)酯和羥基脂肪酸的脂肪酸混合物；

（4）將步驟（3）所述含脂肪酸內(nèi)酯和羥基脂肪酸的脂肪酸混合物加入堿性物質(zhì)混合進(jìn)行反應(yīng)，得到混合脂肪酸鹽溶液，然后加入酸性溶液進(jìn)行反應(yīng)，用有機(jī)溶劑萃取，去除有機(jī)溶劑得到脂肪酸和羥基脂肪酸的混合物；

（5）將步驟（4）所述脂肪酸和羥基脂肪酸的混合物用混合溶劑萃取，去除溶劑后得到所述單羥基脂肪酸，所述單羥基脂肪酸的純度大于95%；

步驟（1）所述酸性溶液為鹽酸溶液，所述酸性溶液的濃度為0.75-1N；所述鎂堿沸石分子篩與酸性溶液的質(zhì)量體積比為0.25-0.35：1g/mL；

步驟（1）所述離子交換處理的溫度為50-60℃；離子交換處理的時(shí)間為20-28 h；

步驟（2）所述加熱處理的溫度為450-550攝氏度，加熱處理的時(shí)間為2-4h；

步驟（2）所述以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑的總酸量為1.50-2.30mmol/g，其中，所述以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑中B酸和L酸的摩爾比為1：5-1：10；

步驟（3）所述異構(gòu)化反應(yīng)的溫度為220-300攝氏度，所述異構(gòu)化反應(yīng)的時(shí)間為10-48h；

步驟（3）水的添加量為以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑質(zhì)量的20%-50%；步驟（3）所述以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑的質(zhì)量為不飽和脂肪酸質(zhì)量的5%-15%；

步驟（4）所述酸性溶液的濃度為0.5 N-1.5 N；所述混合脂肪酸鹽溶液與酸性溶液的體積比為1:2-1:5；

步驟（5）所述混合溶劑的質(zhì)量為所述脂肪酸和羥基脂肪酸的混合物質(zhì)量的1-3倍；步驟（5）所述萃取的溫度為-5~10攝氏度；

步驟（5）所述混合溶劑為甲醇、乙醇及水混合均勻形成的溶劑；在所述混合溶劑中，甲醇的質(zhì)量百分比為45%，乙醇的質(zhì)量百分比為40%及水的質(zhì)量百分比為15%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鎂堿沸石分子篩包括鉀型鎂堿沸石分子篩及鈉型鎂堿沸石分子篩。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述在攪拌狀態(tài)下的攪拌速率為500-1000轉(zhuǎn)/分鐘；所述不飽和脂肪酸包括油酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉及氫氧化鉀；所述含脂肪酸內(nèi)酯和羥基脂肪酸的脂肪酸混合物與等當(dāng)量摩爾的堿性物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述酸性溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液及磷酸溶液中的一種，所述有機(jī)溶劑包括乙醚、甲醇、氯仿及乙醇。