[發(fā)明專利]一種單羥基脂肪酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910346663.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110093213B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)宗誠(chéng);尚曉燕;陳礪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C11C3/00
• 分類號(hào): C11C3/00;C11C3/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

本發(fā)明公開(kāi)了一種單羥基脂肪酸的制備方法。該方法包括：將鎂堿沸石分子篩加入酸性溶液中，進(jìn)行離子交換處理，得到氫型沸石分子篩；將氫型沸石分子篩加熱，得到以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑；將以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑、不飽和脂肪酸及水混勻，得到混合物，將混合物進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)，抽濾得到含脂肪酸內(nèi)酯和羥基脂肪酸的脂肪酸混合物；將含脂肪酸內(nèi)酯和羥基脂肪酸的脂肪酸混合物加入堿性物質(zhì)混合進(jìn)行反應(yīng)，得到混合脂肪酸鹽，加入酸性溶液進(jìn)行反應(yīng)，萃取得到羥基脂肪酸，所述羥基脂肪酸純度大于95%。本發(fā)明提供的單羥基脂肪酸制備方法，該方法對(duì)環(huán)境友好，除了催化劑外，無(wú)需添加其它化學(xué)試劑，是一種具有應(yīng)用前景的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于羥基脂肪酸制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種單羥基脂肪酸的制備方法。

背景技術(shù)

單羥基硬脂酸是重要的脂肪酸衍生物，如由蓖麻酸經(jīng)催化加氫制得的12-羥基硬脂酸，早已用作多用途的潤(rùn)滑劑，膠凝劑及防水劑。與其結(jié)構(gòu)相似的9，10單羥基硬脂酸，也有類似的性質(zhì)及用途而受到重視，比如它的鋰鹽可用作高溫潤(rùn)滑劑。羥基硬脂酸鋁鎂是用硬脂酸根離子替換羥基硫酸鋁鎂中硫酸根離子制得的。羥基硫酸鋁鎂是合成的含各種陰離子和不等量結(jié)晶水的晶狀羥基硫酸鋁鎂。它們可用作解酸藥中的藥物活性組分。羥基硬脂酸鹽可與各種化妝品油制備無(wú)色、無(wú)味的凝膠。這些膠凝油在很寬的溫度范圍內(nèi)粘度相對(duì)穩(wěn)定，將其用于化妝品配方中，可作為W/O型乳液的極好穩(wěn)定劑。是生產(chǎn)鋰基(含復(fù)合鋰基)潤(rùn)滑脂的重要原料，具有不可替代性。

使用某些油脂為原料經(jīng)過(guò)化學(xué)分解與合成的方法可獲得多種羥基脂肪酸。其制備方法是用催化劑或解脂酵素將油脂水解成甘油和脂肪酸，然后采用下列三種方法使其羥基化：

1.以羥基置換脂肪酸鏈中的氫，直接羥基化。這種方法反應(yīng)選擇性差，容易使脂肪酸上的羧基還原為羥基或脫羧。

2.將脂肪酸的羧基還原成羥基。這種方法只適合于脂肪二酸，適用范圍小。

3.用氧化劑使脂肪酸的雙鍵環(huán)氧化，再使環(huán)氧結(jié)構(gòu)水合成羥基。

第三種方法是工業(yè)生產(chǎn)上更為有利的方法，只要選擇那些含不飽和脂肪酸的油脂為原料，將其分解成脂肪酸后就很容易進(jìn)行后加工。所以羥基硬脂酸多是以油酸為基本原料而合成的。一種方法是將油酸與乙酸在催化劑硫酸或催化劑三氟化硼存在下進(jìn)行乙酸化反應(yīng)(即乙酸對(duì)油酸9、10位的雙鍵加成)，生成乙酰氧基硬脂酸，再經(jīng)水解得到。另一種方法是將油酸與甲酸在催化劑過(guò)氯酸存在下進(jìn)行甲酸化反應(yīng)，生成甲酰氧基硬脂酸，再經(jīng)水解而得。再就是以油酸為原料，經(jīng)硫酸化和水解反應(yīng)合成單羥基硬脂酸，硫酸化油酸進(jìn)行水解反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件，產(chǎn)物總收率50-56％。

但這種氧化劑使雙鍵氧化成羥基的方法還需要酸性催化劑，而且現(xiàn)有酸性催化劑多是硫酸或高氯酸。這些強(qiáng)酸性催化劑對(duì)設(shè)備帶來(lái)腐蝕問(wèn)題，而且不能回收循環(huán)利用。為克服上述缺點(diǎn)，我們發(fā)明了用鎂堿沸石分子篩為催化劑制備硬脂酸內(nèi)酯進(jìn)而水解得到羥基硬脂酸的方法。本發(fā)明提供的制備方法，具有不加氧化劑即可制備羥基硬脂酸及催化劑可以重復(fù)利用的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種單羥基脂肪酸的制備方法。

本發(fā)明提供的高效、環(huán)境友好的單羥基脂肪酸制備方法，該方法是以路易斯酸豐富的鎂堿沸石分子篩催化不飽和脂肪酸，得到脂肪酸內(nèi)酯，脂肪酸內(nèi)酯經(jīng)水解得到單羥基脂肪酸，其方法簡(jiǎn)單，是一種具有應(yīng)用前景的制備方法。

本發(fā)明的目的至少通過(guò)如下技術(shù)方案之一實(shí)現(xiàn)。

本發(fā)明提供的一種單羥基脂肪酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鎂堿沸石分子篩加入酸性溶液中，進(jìn)行離子交換處理，離心取沉淀，洗滌，干燥得到氫型沸石分子篩；

(2)將步驟(1)所述氫型沸石分子篩進(jìn)行加熱處理，得到以劉易斯酸為主的沸石分子篩催化劑；