[發明專利]一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法

在審

• 申請號: 201910345563.7
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110095540A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 李敏;敬勇;陳輝;劉佳靈;賴月月
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明公開了一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法，它是采用高效液相色譜法進行檢測的。本發明的檢測方法，克服了部分半夏樣品的HPLC圖譜中出現與水麥冬酸對照品保留時間一致的色譜峰，影響實驗結果判斷的問題，且本發明的檢測方法專屬性強，精密度好，重復性好，準確度高，可用于半夏中摻偽虎掌南星的準確鑒別。

技術領域

本發明具體涉及一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法。

背景技術

半夏為天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.的干燥塊莖，具有燥濕化痰，降逆止嘔，消痞散結之功效。用于濕痰寒痰，咳喘痰多，痰飲眩悸，風痰眩暈，痰厥頭痛，嘔吐反胃，胸脘痞悶，梅核氣；外治癰腫痰核。

虎掌南星為天南星科半夏屬植物虎掌Pinelliae Pedatisecta Schott的干燥塊莖。

半夏的偽品較多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，這些藥材經加工處理后，外觀與半夏極為相似，鑒別難度大，不法商販常在半夏中添加這幾種藥材，非法謀取利益，嚴重損害半夏種植戶、半夏飲片生產企業利益，同時也嚴重影響半夏藥材質量、療效及用藥安全。

目前，虎掌南星是半夏中常見的摻偽品，半夏與虎掌南星藥材的鑒別方法主要是性狀鑒別，但鑒別難度非常大。半夏與虎掌南星屬同科同屬植物，虎掌南星因有較多小塊莖，形似“虎掌”而得名。不乏商販為了謀取利益，將虎掌加工后經過篩選、打磨，原有的子塊莖特征不明顯，與半夏非常相似，難以鑒別；如果炮制成飲片，幾乎無法通過性狀進行鑒別。目前在半夏與虎掌南星的性狀鑒別方面，仍然存在很多問題，傳統認為半夏是球形或橢圓形，一般沒有子塊莖的，但栽培半夏存在栽培變異，一些栽培半夏藥材是具有子塊莖的，這就造成了通過子塊莖的有無來鑒別半夏與虎掌，存在鑒別不準確的問題，有些通過子塊莖的個數來判斷半夏與虎掌(多3個判定為虎掌)，這樣的方法依然不夠嚴謹，不能達到準確鑒別的目的。

中國專利CN106680397A公開了一種以水麥冬酸為檢測指標鑒別半夏和虎掌南星的HPLC檢測方法，但是該方法中存在部分半夏樣品的HPLC圖譜中出現與水麥冬酸對照品保留時間一致的色譜峰，導致“假陽性”的情況，對實驗結果的判斷造成干擾。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法。

本發明提供了一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法，它是采用高效液相色譜法進行檢測的，包括如下操作步驟：

1)對照品溶液制備：取水麥冬酸對照品，溶解，即得對照品溶液；

2)供試品溶液制備：取待檢樣品，提取，即得供試品溶液；

3)分別吸取對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B；梯度洗脫程序如下：

其中，步驟1)所述溶解為加水溶解。

其中，步驟2)所述供試品溶液制備方法為：取待檢樣品，加水提取，提取液經乙酸乙酯萃取后，取乙酸乙酯液干燥，復溶，即得供試品溶液。

進一步地，加水提取時，水的加入量是藥材的10～100w/v(g/ml)倍。

進一步地，加水提取時，超聲10～60分鐘；超聲后用水補足減失的重量。

進一步地，乙酸乙酯萃取時，先加入提取液體積0.01倍的磷酸；乙酸乙酯的加入量是提取液體積的1～5倍。

進一步地，乙酸乙酯萃取次數為1～5次。