[發(fā)明專利]一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910345563.7
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110095540A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李敏;敬勇;陳輝;劉佳靈;賴月月
• 申請（專利權(quán)）人: 成都中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種半夏中摻偽虎掌南星的檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測的，包括如下操作步驟：

1)對照品溶液制備：取水麥冬酸對照品，溶解，即得對照品溶液；

2)供試品溶液制備：取待檢樣品，提取，即得供試品溶液；

3)分別吸取對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；色譜條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相B；梯度洗脫程序如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟1)所述溶解為加水溶解。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟2)所述供試品溶液制備方法為：取待檢樣品，加水提取，提取液經(jīng)乙酸乙酯萃取后，取乙酸乙酯液，干燥，復(fù)溶，即得供試品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：加水提取時(shí)，水的加入量是藥材的10～100w/v(g/ml)倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：加水提取時(shí)，超聲10～60分鐘；超聲后用水補(bǔ)足減失的重量。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：乙酸乙酯萃取時(shí)，先加入提取液體積0.01倍的磷酸；乙酸乙酯的加入量是提取液體積的1～5倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：乙酸乙酯萃取次數(shù)為1～5次。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：所述復(fù)溶溶劑為乙腈-0.1％磷酸溶液、0.1％磷酸溶液、水中的一種或幾種的組合物；進(jìn)一步地，所述乙腈-0.1％磷酸溶液的比例為1：99。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或8所述的檢測方法，其特征在于：所述復(fù)溶溶劑的體積為2～5ml，優(yōu)選2ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟3)所述色譜柱規(guī)格為4.6×250mm，5μm；所述色譜條件中，檢測波長為210±2nm，流速為0.5～1.0mL/min，柱溫為20～40℃，進(jìn)樣量為5～50μL。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟3)所述色譜圖中，供試品色譜圖含有水麥冬酸峰的為虎掌南星或摻有虎掌南星的半夏，無水麥冬酸峰則為半夏。