[發明專利]一種吡唑醚菌酯的混合晶型及其制備方法在審
| 申請號： | 201910345147.7 | 申請日： | 2019-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN110041258A | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發明（設計）人： | 吳承駿;許健杰;魏興輝;秦欣 | 申請（專利權）人： | 永農生物科學有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/22 | 分類號： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 北京維正專利代理有限公司 11508 | 代理人： | 楊文科 |
| 地址： | 312300 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡唑醚菌酯 催化劑 混合晶型 結晶溶劑 結晶點 濕品 制備 析出 固體溶解 過濾母液 混合溶液 快速攪拌 新鮮溶劑 循環結晶 有機溶劑 結晶液 補加 出料 晶型 晶種 溶質 洗滌 過濾 變質 合并 | ||
1.一種吡唑醚菌酯的混合晶型，其特征在于：以2θ表示的X-射線粉末衍射圖譜在9.4±0.1、14.2±0.1、14.9±0.1、15.1±0.1、15.9±0.1、17.0±0.1、18.1±0.1、18.5±0.1、18.9±0.1、22.4±0.1、22.8±0.1、24.8±0.1、26.0±0.1度處有特征峰。
2.如權利要求1所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：吡唑醚菌酯原粉在有機溶劑中先溶清，降溫至結晶點后加入催化劑及晶種，再度降溫至0-10℃后析晶，并保溫0.5-1.5h后過濾出定量濕品，將剩余結晶液與過濾母液合并，并加入定量原粉再度升溫溶清，降至結晶點溫度后加入有機溶劑與催化劑的混合溶液及晶種，再度進行結晶，按照該流程循環操作，循環結晶所得濕品經洗滌、干燥得到所述吡唑醚菌酯晶型。
3.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：有機溶劑為混合溶劑，弱極性溶劑選自正己烷、環己烷單一溶劑或混合液；極性溶劑選自乙醇、異丙醇、叔丁醇、丁酮、乙酸乙酯、乙腈中的一種；弱極性溶劑占全溶液的60%以上。
4.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：吡唑醚菌酯結晶體系的濃度為0.5-0.8mol/L。
5.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：吡唑醚菌酯在有機溶劑中的溶清溫度30-40℃。
6.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：催化劑可選用吡啶、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一種，使用量為溶劑總量的0.1%-0.2%。
7.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：晶種為吡唑醚菌酯干燥后固體，使用量為原始投料量的1%-3%。
8.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：結晶溫度控制5-10℃，保溫結晶時間0.5-1.5h，降溫速度10-15℃/h。
9.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：循環結晶，單次出料吡唑醚菌酯濕品折干后重量為原始投料量45%-55%，每次補加的固體量為原始投料量的45%-55%。
10.根據權利要求2所述的一種吡唑醚菌酯的混合晶型的制備方法，其特征在于：有機溶劑與催化劑的混合溶液的制作方法，將催化劑加至與結晶體系溶劑組分相同的溶劑中，濃度為0.1%-0.2%。
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