[發(fā)明專利]一種巴柳氮鈉的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910344336.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110003044A | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李渤;崔晶華;林士淇;高艷波;李曉光 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 赤峰蒙欣藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C245/08 | 分類號(hào)： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 024000 內(nèi)蒙古自治區(qū)*** | 國(guó)省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 巴柳氮鈉 巴柳氮酸 制備 二甲基甲酰胺 精制 二甲基亞砜溶解 乙醇 滴加 洗滌 美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn) 氫氧化鈉溶液 二甲基亞砜 保溫結(jié)晶 制備過(guò)程 質(zhì)量符合 脫色 粗品 精品 溶劑 去除 | ||
1.一種巴柳氮鈉的制備方法，包括如下步驟：
（1）巴柳氮酸的精制：將巴柳氮酸粗品加入溶劑中，加熱至完全溶解；加入活性炭脫色1小時(shí)，抽濾；濾液加熱至70-80℃，加入乙醇，緩慢攪拌降溫，保溫結(jié)晶，結(jié)晶結(jié)束后，降溫至20℃以下抽濾，用乙醇洗滌，干燥制得巴柳氮酸精品；
（2）巴柳氮鈉的制備：將巴柳氮酸精品加入溶劑中，加熱至完全溶解；在此溫度下緩慢滴加氫氧化鈉溶液，pH值控制在8.0-9.0之間，攪拌1小時(shí)，復(fù)測(cè)PH值為8.0-9.0之間，抽濾，濾液滴加乙醇至渾濁，保溫結(jié)晶，保溫結(jié)束后，滴加剩余的乙醇，緩慢降溫至10-15℃，攪拌3小時(shí)，抽濾，用乙醇洗滌，干燥制得巴柳氮鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中，所述的溶劑是二甲基甲酰胺、二甲基亞砜其中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2 所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，巴柳氮酸粗品與溶劑的重量比為1：1～4；巴柳氮酸粗品與乙醇的重量比為1：2-8；步驟（2）中，巴柳氮酸精品與溶劑的重量比為1：1-5；巴柳氮酸精品與乙醇的重量比為1：3-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，巴柳氮酸粗品加入溶劑中，加熱溶解溫度為80-90℃；步驟（2）中，巴柳氮酸精品加入溶劑中，加熱溶解溫度為40-80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4 所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，結(jié)晶溫度為30-50℃，結(jié)晶時(shí)間為3-5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5任意一項(xiàng)所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，結(jié)晶溫度為30-60℃，結(jié)晶時(shí)間為2-6小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的巴柳氮鈉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，氫氧化鈉溶液的濃度為25-35%(W/W)。
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