[發明專利]一種二苯砜衍生物的組合物及其制法

在審

• 申請號: 201910343728.7
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN111732526A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 粘純嫣;李昇峰;李俊欽
• 申請（專利權）人: 中國石油化學工業開發股份有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/22
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;呂鋒鋒

一種二苯砜衍生物的組合物及其制備方法。該二苯砜衍生物的組合物包括具下式(I)的n為1的化合物及n為2的化合物，且該n為1的化合物及該n為2的化合物的重量比為2.16:1至2.41:1。該二苯砜衍生物的組合物的制備方法包括：將4,4'?二羥基二苯基砜、第一溶劑及堿性水溶液進行預反應得到4,4'?二羥基二苯基砜鹽；分離該4,4'?二羥基二苯砜鹽；使該經分離的4,4'?二羥基二苯基砜鹽、第二溶劑與鹵乙基醚進行取代反應；及加入酸液中和，以獲得該二苯砜衍生物的組合物。

技術領域

本發明涉及一種二苯砜衍生物的組合物及其制備方法，尤其涉及一種以4,4'-二羥基二苯砜鹽為中間體的二步反應制備二苯砜衍生物的組合物的方法。

背景技術

作為感熱紙的顯色劑，二苯砜衍生物具有良好的著色靈敏度、保存性及耐熱性，主要應用于傳真機、收據、電子發票、及收銀機等。

傳統二苯砜衍生物的制法使用雙酚S(Bisphenol S，BPS)溶于堿性水溶液及不和水混溶的有機溶劑組成的兩相反應系統中，加入烷基鹵進行反應。但此制法所得的二苯砜衍生物純度較低，且其熔點差距的范圍較大，致使于顯色應用方面的性能受到影響。

此外，在純化階段時，傳統制法是以鹽酸進行中和，再以甲醇進行洗滌過濾，致使有結塊形成的情形，不利于工業生產，且大量的揮發性有機溶劑使用亦容易對人體造成危害。

有鑒于此，有必要提出一種具較小熔點差距的范圍且純度高的二苯砜衍生物的組合物，以及有效提高制品純度的制備方法，以解決習知技術所存在的問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種二苯砜衍生物的組合物，包括具下式(I)的n為1的化合物及n為2的化合物，

，且該n為1的化合物及該n為2的化合物的重量比為2.16:1至2.41:1。

于本發明的二苯砜衍生物的組合物的一具體實施例中，該組合物的熔點差距的范圍為12℃至14℃。

本發明還提供一種上述的二苯砜衍生物的組合物的制備方法，包括：于第一溶劑中溶解4,4'-二羥基二苯基砜，并加入堿性水溶液進行預反應，以形成4,4'-二羥基二苯砜鹽，其中，該堿性水溶液的反應堿與水的重量比例為35:65至50:50；分離該4,4'-二羥基二苯砜鹽；以及使經分離的該4,4'-二羥基二苯砜鹽與第二溶劑及鹵乙基醚混合形成一反應系統，以進行取代反應；以及于該取代反應完成后加入酸液，以獲得該二苯砜衍生物的組合物。

于本發明的制備方法的一具體實施例中，該第一溶劑選自極性質子溶劑或極性非質子溶劑，例如，該極性質子溶劑選自由水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及異丙醇所組成的組的至少一種；該極性非質子溶劑選自由丙酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺及四氫呋喃所組成的組的至少一種。于一優選實施例中，該第一溶劑為四氫呋喃。

于本發明的制備方法的一具體實施例中，該預反應在15℃至40℃下進行，且預反應的時間為0.5至2小時。

于本發明的制備方法的一具體實施例中，該反應堿選自堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽及有機堿所組成的組的其中一種。于一優選實施例中，該反應堿為氫氧化鈉。

于本發明的制備方法的一具體實施例中，該第二溶劑為水或乙醇水溶液。于另一具體實施例中，水占該反應系統的重量比例為25wt％至60wt％。

于本發明的制備方法的一優選具體實施例中，該鹵乙基醚為雙(2-氯乙基)醚。