[發明專利]一種二苯砜衍生物的組合物及其制法

在審

• 申請號: 201910343728.7
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN111732526A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 粘純嫣;李昇峰;李俊欽
• 申請（專利權）人: 中國石油化學工業開發股份有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/22
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;呂鋒鋒

1.一種二苯砜衍生物的組合物，包括具下式(I)的n為1的化合物及n為2的化合物，

，

且該n為1的化合物及該n為2的化合物的重量比為2.16:1至2.41:1。

2.如權利要求1所述的二苯砜衍生物的組合物，其熔點差距的范圍為12℃至14℃。

3.一種如權利要求1所述的二苯砜衍生物的組合物的制備方法，包括：

于第一溶劑中溶解4,4'-二羥基二苯基砜，并加入堿性水溶液進行預反應，以形成4,4'-二羥基二苯砜鹽，其中，該堿性水溶液的反應堿與水的重量比例為35:65至50:50；

分離該4,4'-二羥基二苯砜鹽；

使經分離的該4,4'-二羥基二苯砜鹽與第二溶劑及鹵乙基醚混合形成一反應系統，以進行取代反應；以及

于該取代反應完成后加入酸液，以獲得該二苯砜衍生物的組合物。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該第一溶劑選自極性質子溶劑或極性非質子溶劑。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，該極性質子溶劑選自由水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及異丙醇所組成的組的至少一種。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，該極性非質子溶劑選自丙酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺及四氫呋喃所組成的組的至少一種。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該預反應在15℃至40℃下進行0.5至2小時。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該反應堿選自堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽及有機堿所組成的組的其中一種。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，該反應堿為氫氧化鈉。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該第二溶劑為水或乙醇水溶液。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，該第二溶劑的水占該反應系統的重量比例為25wt％至60wt％。

12.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該鹵乙基醚為雙(2-氯乙基)醚。

13.如權利要求3所述的制備方法，還包括于進行該取代反應前，先使該經分離的4,4'-二羥基二苯砜鹽溶解于該第二溶劑后，再將該鹵乙基醚加入溶有該4,4'-二羥基二苯砜鹽的第二溶劑中，且該鹵乙基醚相對該4,4'-二羥基二苯基砜的添加流量為每分鐘0.15wt％至0.25wt％。

14.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于，該鹵乙基醚以滴加方式加入溶有該4,4'-二羥基二苯砜鹽的第二溶劑中。

15.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于，該鹵乙基醚的添加時間為1至3小時。

16.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該取代反應溫度為80℃至110℃。

17.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該取代反應是在該鹵乙基醚添加完成后，于80℃至110℃溫度范圍內進行8至16小時。

18.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，該酸液為硫酸。

19.如權利要求3所述的制備方法，還包括在加入該酸液而獲得該二苯砜衍生物的組合物的晶體后，使用該二苯砜衍生物的組合物無法溶解于其中的液體進行洗滌和過濾該晶體，其中，該液體含水。