[發(fā)明專利]一種高效的HPPO工藝回收溶劑的純化方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910342565.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN110105173A
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王根林;丁克鴻;徐林;馬春輝;王鋮;劉相李;殷恒志;劉鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C31/04
• 分類號(hào): C07C31/04;C07C29/90;B01J23/80
• 代理公司: 北京恒和頓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

1.一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，將HPPO工藝的回收溶劑和氫氣在固定床反應(yīng)器中加氫催化劑存在下反應(yīng)，其中，反應(yīng)溫度為80～150℃，反應(yīng)壓力為1.0～10.0MPa，回收溶劑的體積空速為1.0～10h^-1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述加氫催化劑包括作為活性成分的氧化銅和氧化鋅，用以提高催化劑熱穩(wěn)定性的氧化鋯，以及促進(jìn)劑碳納米管，加氫催化劑采用共沉淀方法制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為100～140℃，所述反應(yīng)壓力為3.0～6.0MPa，所述回收溶劑的體積空速為4.0～6.0h^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述氫氣體積空速為0.05～0.1h^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述加氫催化劑活性成分氧化銅共沉淀時(shí)所選的銅源選自硝酸銅、醋酸銅、氯化銅、硫酸銅中的一種，優(yōu)選為硝酸銅；所述加氫催化劑活性成分氧化鋅共沉淀時(shí)所選的鋅源選自硝酸鋅、醋酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅中的一種，優(yōu)選硝酸鋅；所述提高催化劑熱穩(wěn)定性的氧化鋯共沉淀時(shí)所選的鋯源選自硝酸鋯、硫酸鋯、氧氯化鋯中的一種，優(yōu)選為氧氯化鋯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述促進(jìn)劑碳納米管為多壁碳納米管CNTs，所述促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為加氫催化劑總重量的8～12wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，加氫催化劑采用共沉淀方法制備，所選的沉淀劑選自碳酸鈉、碳酸鉀、氨水中的一種，優(yōu)選為碳酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HPPO工藝的回收溶劑的純化方法，其特征在于，所述的加氫催化劑的制備步驟：

(1)將銅源、鋅源、鋯源按銅：鋅：鋯(摩爾比)＝(3～4):(2～4):1配制成水溶液，再向水溶液中加入計(jì)量的8～12wt％的碳納米管，得到碳納米管/鹽溶液；

(2)在持續(xù)攪拌作用下，70～90℃的條件下，將沉淀劑滴加至步驟(1)中的碳納米管/鹽溶液中，控制沉淀劑的用量使滴加完畢時(shí)的pH為8～9，以形成沉淀物；

(3)將步驟(2)中的沉淀物在70～90℃的條件下靜置老化2～4h，然后沉淀物進(jìn)行反復(fù)過濾、洗滌至pH為7～8；

(4)將步驟(3)中得到的濾餅在80～110℃烘干4～6小時(shí)，烘干后，再在N₂氣氛下，400～500℃焙燒3～5h，即得氧化前驅(qū)態(tài)CuZnZr-CNTs催化劑。