[發明專利]一種多晶硅原料的提純工藝

有效

• 申請號: 201910342221.X
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110156026B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 田先瑞;趙云松
• 申請（專利權）人: 新疆大全新能源股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;張小勇

本發明為一種多晶硅原料的提純工藝。一種多晶硅原料的提純工藝，包括以下步驟：將多晶硅生產中尾氣回收工序中吸附塔的反吹氫氣加壓后，與冷氫化反應尾氣進入冷氫化工序的急冷塔，急冷塔采用自身循環；所述的反吹氫氣中的含磷化合物，與冷氫化反應尾氣、塔釜液中的含硼化合物、金屬雜質，在急冷塔中充分接觸，進行絡合；急冷塔頂部出來的氣相經過初步冷凝后，冷凝液去精餾提純；其中，所述的塔釜液為冷氫化產品。本發明所述的一種多晶硅原料的提純工藝，通過絡合的形式減少多晶硅生產液相原料中的B、P雜質含量，使得后期精餾工序中，可以降低精餾塔級數、降低能耗、減少吸附劑用量，且在現有設備的基礎上實現，操作簡單，投資低、成本低。

技術領域

本發明屬于多晶硅技術領域，具體涉及一種多晶硅原料的提純工藝。

背景技術

全球多晶硅生產主要有兩種工藝，即改良西門子工藝和硅烷法工藝，從產能比較上看，改良西門子工藝占總產能90％以上，硅烷法不到10％。

在多晶硅生產中，B、P雜質含量為確定多晶硅品質的主要指標，現有改良西門子法生產工藝主要通過去除多晶硅生產高純四氯化硅(TCS)中的B、P及其他雜質的方法，來達到提高多晶硅產品質量的目的。高純TCS雜質的去除主要有精餾、吸附等方法，隨著多晶硅生產工藝的成熟及產能的擴大，多晶硅下游企業對多晶硅產品質量的要求越來越高。為了確保多晶硅產品質量，多晶硅廠家通過增加精餾級數、增加回流比、增加理論塔板數等精餾方法，和大量的采用吸附工藝，來提高高純TCS的質量，從而達到穩定多晶硅產品質量。

但是這些方法存在一定缺點：(1)采用大回流比的精餾方式能耗較高。(2)增加精餾級數和增加精餾塔理論塔板數投資較大。(3)吸附工藝的吸附劑飽和后需要更換，吸附劑的環保處理要求較高。

有鑒于此，本發明提出一種新的多晶硅的提純工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多晶硅原料的提純工藝，該提純工藝通過絡合的形式減少多晶硅生產液相原料中的B、P等雜質含量，能夠大幅度減少多晶硅產品雜質含量。

為了實現上述目的，所采用的技術方案為：

一種多晶硅原料的提純工藝，包括以下步驟：

將多晶硅生產中尾氣回收工序中吸附塔的反吹氫氣加壓后，與冷氫化反應尾氣進入冷氫化工序的急冷塔，急冷塔采用自身循環；所述的反吹氫氣中的含磷化合物，與冷氫化反應尾氣、塔釜液中的含硼化合物、金屬雜質，在急冷塔中充分接觸，進行絡合；

急冷塔頂部出來的氣相經過初步冷凝后，冷凝液去精餾提純；

其中，所述的塔釜液為冷氫化產品。

進一步的，所述的反吹氫氣加壓到2.4-2.5MPaG。

進一步的，所述的塔釜液由急冷塔中部進入。

進一步的，所述的初步冷凝過程中，未冷凝的氣相返回到冷氫化工序。

進一步的，所述的提純工藝中，急冷塔的溫度為30-230℃。

進一步的，所述的急冷塔頂部出來的氣相經過初步冷凝，部分冷凝液作為回流液進入急冷塔。

再進一步的，所述的回流液從急冷塔上部進入。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

1、本發明所述的一種多晶硅原料的提純工藝，通過絡合的形式減少多晶硅生產液相原料中的B、P雜質含量。

2、本發明所述的一種多晶硅原料的提純工藝，在精餾工序前就大幅度降低了冷氫化產品中的雜質含量，使得后期精餾工序中，可以降低精餾工藝難度、成本，降低精餾塔級數、降低能耗、減少吸附劑用量。