[發明專利]一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201910342137.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110127631B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 曹萬強;張阮;張超鍵
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01G11/02;B01J13/22;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 丁齊旭

本發明公開了一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法。其步驟為將醋酸鎘二水合物和化學純硒粉溶解在溶劑十八烯中，在惰性氣體保護140?160℃條件下反應1h，制備得到藍光纖鋅礦CdSe納米片溶液；用醋酸鎘二水合物、ODE、硫粉分步制備包冠前驅體CdS溶液；將藍光纖鋅礦CdSe納米片溶液升溫至150℃～170℃，再加注包冠前驅體CdS溶液，攪拌反應，經純化得到藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片。本發明的優點是：制備溫度低，核心的尺寸小，納米片平整、邊緣不易彎曲、分散性好，包冠后納米片的發射峰半峰寬更窄，發光顏色單一性更好、穩定性更高。該合成方法簡單，可以大規模生產。

技術領域

本發明涉及光電顯示照明用納米材料技術領域，具體涉及一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法。

背景技術

CdSe納米片是一種二維半導體納米晶體，具有優異的光學性能，其發光波長隨其厚度的改變可調，在發光顯示領域有著廣泛的應用。隨著近幾年的發展，CdSe納米片和CdSe/CdSe核冠結構納米片已經能夠通過溶液合成實現厚度的精準調控，從而精準調控其發射峰位。其中，一般實驗合成的三層結構納米片(3ML NPLs)的發射峰約為465nm，半峰寬在12nm左右，非常適合作為藍色單色光的光源。但是，文獻報道的藍光CdSe納米片的熒光量子產率(PLQY)僅在1.6％，遠低于傳統量子點的熒光量子產率，因此關于三層結構的納米片的器件鮮有人報道。為了提高藍光CdSe納米片的應用潛力，選擇對藍光CdSe納米片進行CdS半導體材料的橫面包覆，這樣得到的藍光CdSe/CdS核冠結構納米片溶液與原本的藍光CdSe納米片具有相同的發射峰位，即發光顏色不變。包冠后納米片表面的缺陷更少，熒光量子產率更高，發光顏色更純。大大提高了藍光CdSe/CdS核冠結構納米片在藍光領域的應用。

已有的合成技術中，藍光CdSe/CdS核冠結構納米片都是以發射峰約為465nm、半峰寬在12nm左右的藍光閃鋅礦CdSe納米片作為核心。本專利提出了一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法。采用六方纖鋅礦結構的藍光CdSe納米片作為核心，其波長在454nm左右，發射峰半峰寬為7nm左右，納米片橫面尺寸約為9nm×3nm。包冠后得到的藍光CdSe/CdS是面心立方閃鋅礦結構，波長在464nm左右，發射峰半峰寬為12nm左右。這種方法得到的核冠結構納米片具有更小的尺寸、不易發生彎曲，發光顏色純度和溶液的穩定性都大大增強。并且，在已有的合成技術中，核心面心立方閃鋅礦藍光CdSe納米片的合成過程一般采用Se-ODE作為硒源，反應溫度高，僅合成Se-ODE溶液就需約6h，總的反應時間則更長，更重要的是，未反應完的Se會與包冠過程加入的Cd發生反應，形成CdSe量子點雜質，使得合成的CdSe/CdS核冠結構納米片溶液不純。本專利采用化學純Se粉作為硒源，未反應完的Se粉可以直接沉淀，避免了CdSe量子點雜質的存在，從而使得合成的核冠結構納米片溶液更純。

發明內容

本發明的目的在于提供一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法，通過低溫下合成尺寸均一、穩定良好的纖鋅礦CdSe納米片核心，再在其四周包覆CdS，進一步提高其量子產率及穩定性，得到更高質量的CdSe/CdS核冠結構納米片。

本發明的合成步驟為：

步驟1，將醋酸鎘二水合物和硒粉按摩爾比6:1，溶解在溶劑十八烯(ODE)中，其中所述硒源為化學純Se粉；

步驟2，將與ODE的體積比是1:600的油酸表面活性劑加入到步驟1所得的溶液中，并混合均勻，在惰性氣體保護下升至140-160℃，反應1h，冷卻即可得到六方藍光纖鋅礦CdSe納米片溶液；

步驟3，將1.8mmol醋酸鎘二水合物加入到2mL ODE中，再加入340uL油酸，超聲、攪拌交替進行直至形成灰色凝膠狀物質，即可得到Cd前驅體溶液；