[發明專利]一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201910342137.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110127631B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 曹萬強;張阮;張超鍵
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01G11/02;B01J13/22;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 丁齊旭

1.一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片制備方法，其特征在于，合成制備步驟為：

步驟1，將醋酸鎘二水合物和硒粉按摩爾比6:1，溶解在ODE中，其中所述硒粉為化學純Se粉，ODE為溶劑十八烯；

步驟2，將與ODE的體積比是1:600的油酸表面活性劑加入到步驟1所得的溶液中，并混合均勻，在惰性氣體保護下升至140-160℃，反應1h，冷卻即可得到藍光纖鋅礦CdSe納米片溶液；

步驟3，將1.8 mmol醋酸鎘二水合物加入到2 mL ODE中，再加入340 uL 油酸，超聲、攪拌交替進行直至形成灰色凝膠狀物質，即可得到Cd前驅體溶液；

步驟4，將0.3 mmol 硫粉加入到3 mL ODE中，升溫至230-240 ℃，保溫5-10 min，直至得到澄清的溶液，再向該溶液中注入步驟3合成的Cd前驅體溶液，充分攪拌使兩者混合均勻，制得包冠前驅體CdS溶液；

步驟5，向步驟2所得的產物中加入5 mL ODE和0.3 mmol油酸，在80℃下換氣兩次，升溫至150℃～170℃，當溫度達到150℃時開始以16 mL/h的速度勻速注入1.4 mL步驟4所得的溶液，加注完后，繼續加熱24～30min，溫度不超過170℃，然后停止，自然冷卻至室溫，得到CdSe/CdS核冠結構納米片溶液；

步驟6，將步驟5中制備的藍光CdSe/CdS核冠結構納米片溶液與乙醇、己烷按1:1:3體積比混合攪拌、經8000 r/min離心，然后倒掉上清液，重復離心2-4次，得到較純的核冠結構納米片CdSe/CdS，然后分散到正己烷中保存。

2.根據權利要求1所述的一種藍光閃鋅礦CdSe/CdS核冠結構納米片制備方法，其特征在于，步驟1中硒粉的目數是200目。