[發明專利]一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法

在審

• 申請號: 201910341072.5
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110095537A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 劉有晴;田金磊;熊城;羅斌;諶科弟;萬峰
• 申請（專利權）人: 成都第一制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明公開了一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法，它是采用高效液相色譜法檢測，具體包括以下步驟：a、溶液的制備；b、分別吸取對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；c、按外標法以峰面積計算氫溴酸山莨菪堿含量。本發明檢測方法，可以簡便、快速、準確地測定氫溴酸山莨菪堿的含量，真實地反映藥品的內在質量，為氫溴酸山莨菪堿的質量控制提供了有效保障，保證了患者的用藥安全。

技術領域

本發明涉及藥品檢測領域，具體涉及一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法。

背景技術

氫溴酸山莨菪堿是由茄科植物唐古特山莨菪Anisodus tanguticus(Maxim.)Pascher根中提取得到的一種生物堿的氫溴酸鹽，作為抗膽堿藥，能解除血管痙攣，改善微循環。

氫溴酸山莨菪堿已收載于《中國藥典》2015版二部中，其中關于其含量測定是采用滴定法檢測，該測定方法無法排除其他生物堿的影響，含量測定時會把雜質一并計入含量，導致檢測結果誤差大，嚴重影響用藥安全性。因此需要建立一種準確度更高的含量檢測方法，便于其質量控制。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法，它是采用高效液相色譜法檢測，具體包括以下步驟：

a、溶液的制備：分別取氫溴酸山莨菪堿對照品和待測樣品，用流動相溶解，制成對照品溶液和供試品溶液；

b、分別吸取對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜條件如下：

色譜柱：以親水性十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：以乙腈為流動相A，以30mmol/L磷酸二氫鉀為流動相B，A:B＝13:87；

所述30mmol/L磷酸二氫鉀含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸調節pH至6.0；

c、按外標法以峰面積計算氫溴酸山莨菪堿含量。

進一步地，步驟a所述氫溴酸山莨菪堿對照品或待測樣品與流動相的質量體積比為0.3-0.5mg：1ml，優選0.4mg：1ml。

進一步地，步驟b所述注入液相色譜儀的對照品溶液或供試品溶液的體積為10μl。

進一步地，步驟b所述色譜條件的柱溫為33℃～37℃，優選35℃。

進一步地，步驟b所述色譜條件的流速1.0mL/min。

進一步地，步驟b所述色譜柱為AQ-C18色譜柱，規格為4.6×250mm，5μm。

進一步地，所述色譜條件中檢測波長為210nm。

進一步地，步驟b所述色譜圖中色譜峰理論板數按氫溴酸山莨菪堿峰計不低于3000。

進一步地，步驟b所述供試品溶液色譜圖中氫溴酸山莨菪堿峰與相鄰雜質峰分離度應大于1.5。

本發明氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法，可以簡便、快速、準確地測定氫溴酸山莨菪堿的含量，真實地反映藥品的內在質量，為氫溴酸山莨菪堿的質量控制提供了有效保障，能保證患者的用藥安全。

顯然，根據本發明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發明上述基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。

以下通過實施例形式的具體實施方式，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例。凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。

附圖說明

圖1對照品溶液圖譜

圖2供試品溶液圖譜

具體實施方式