[發(fā)明專利]一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910341072.5 | 申請日： | 2019-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN110095537A | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉有晴;田金磊;熊城;羅斌;諶科弟;萬峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都第一制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;張娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氫溴酸山莨菪堿 含量檢測 高效液相色譜法檢測 對照品溶液 峰面積計(jì)算 供試品溶液 液相色譜儀 用藥安全 有效保障 色譜圖 外標(biāo)法 質(zhì)量控制 制備 檢測 記錄 保證 | ||
1.一種氫溴酸山莨菪堿含量檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法檢測，具體包括以下步驟：
a、溶液的制備：分別取氫溴酸山莨菪堿對照品和待測樣品，用流動(dòng)相溶解，制成對照品溶液和供試品溶液；
b、分別吸取對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜條件如下：
色譜柱：以親水性十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以30mmol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相B，A:B＝13:87；
c、按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算氫溴酸山莨菪堿含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟a所述氫溴酸山莨菪堿對照品或待測樣品與流動(dòng)相的質(zhì)量體積比為0.3-0.5mg：1ml，優(yōu)選0.4mg：1ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述磷酸二氫鉀溶液含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸調(diào)節(jié)pH至6.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述注入液相色譜儀的對照品溶液或供試品溶液的體積為10μl。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述色譜條件的柱溫為33℃～37℃，優(yōu)選35℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述色譜條件的流速1.0mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述色譜柱為AQ-C18色譜柱，規(guī)格為：4.6×250mm，5μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件中檢測波長為210nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述色譜圖中色譜峰理論板數(shù)按氫溴酸山莨菪堿峰計(jì)不低于3000。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b所述供試品溶液色譜圖中氫溴酸山莨菪堿峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度應(yīng)大于1.5。
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