[發(fā)明專利]一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910340612.8
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110078648B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周雷云;劉子軒;劉衛(wèi)斌;程翠云
• 申請（專利權(quán)）人: 上海儷源科技有限公司
• 主分類號: C07C317/36
• 分類號: C07C317/36;C07C315/04;C07C315/06;C09B62/513;D06P1/384
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

本發(fā)明公開了一種4,4’?二氨基二磺化二苯砜及其制備方法和應(yīng)用，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，其技術(shù)方案要點是一種4,4’?二氨基二磺化二苯砜，具有如下的分子結(jié)構(gòu)：其中，M為H或堿金屬陽離子。本發(fā)明其通過將4,4’?二氨基二磺化二苯砜作為制備活性染料的中間體，可制備具有多個活性基團的活性染料，使其固色率達到85％以上，解決了傳統(tǒng)活性染料的固色率較低的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說，它涉及一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

活性染料又稱反應(yīng)性染料，是20世紀(jì)50年代出現(xiàn)的一類新型水溶性染料，活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、使用方便、適用性強等顯著特點，活性染料分子中含有能與纖維素中的羥基和蛋白質(zhì)纖維中氨基發(fā)生反應(yīng)的活性基團，染色時與纖維生成共價鍵，生成“染料-纖維”化合物，被廣泛應(yīng)用于纖維素纖維；進入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)制約和經(jīng)濟因素，對活性染料的生產(chǎn)制備、上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。

現(xiàn)有的活性染料的常用的三原色為C.I.活性紅195、C.I.活性黃145以及C.I.活性藍194；現(xiàn)有技術(shù)中，申請?zhí)枮镃N201710331552.4的專利申請文件，公開了一種微通道內(nèi)連續(xù)偶合制備C.I.活性紅195的方法，它由三聚氯氰和H酸反應(yīng)得一縮合物；一縮合物與對位酯反應(yīng)得二縮合物，二縮合物與2-萘胺-1,5-二磺酸重氮鹽在微通道反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)控制流速及反應(yīng)停留時間反應(yīng)得到。

但是這種C.I.活性紅195的活性染料的固色率只有70％-80％左右，剩余的染料隨著廢水排除，產(chǎn)生大量有色污水，其色度超過幾千倍，COD值一般在0.8萬-3萬ppm，濃廢水的COD值超過5萬ppm，增加了環(huán)保處理成本；因此現(xiàn)在需要開發(fā)一種新的具有高固色率的活性染料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜，其通過將4,4’-二氨基二磺化二苯砜作為制備活性染料的中間體，可制備具有多個活性基團的活性染料，使其固色率達到85％以上，解決了傳統(tǒng)活性染料的固色率較低的問題。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：

一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜，其具有如下的分子結(jié)構(gòu)：

其中，M為H或堿金屬陽離子。

通過采用上述技術(shù)方案，將4,4’-二氨基二磺化二苯砜作為制備活性染料的中間體，可制備具有多個活性基團的活性染料，使其固色率達到85％以上，解決了傳統(tǒng)活性染料的固色率較低的問題。

進一步地，堿金屬陽離子為Na或K。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：

一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法，包括如下步驟：以重量份數(shù)計：

S1：取40-60份濃硫酸和30-50份發(fā)煙硫酸，攪拌均勻，得到磺化劑；

S2：在室溫條件下，向磺化劑中勻速加入24.83份4,4’-二氨基二苯砜；然后升溫至80-90℃，反應(yīng)5-7h，得到反應(yīng)液；

S3：在反應(yīng)液降溫至室溫后，將其邊攪拌邊加入到200-300份冰水中；再用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液將溶液的pH調(diào)節(jié)為4，攪拌20-30min后，通過減壓過濾，得到包含4,4’-二氨基二磺化二苯砜的濾餅。