[發(fā)明專利]一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910340612.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110078648B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周雷云;劉子軒;劉衛(wèi)斌;程翠云 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海儷源科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C317/36 | 分類號(hào)： | C07C317/36;C07C315/04;C07C315/06;C09B62/513;D06P1/384 |
| 代理公司： | 北京維正專利代理有限公司 11508 | 代理人： | 謝緒寧;薛赟 |
| 地址： | 201600 上海市松江區(qū)漕河涇開(kāi)發(fā)*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 磺化 二苯砜 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：以重量份數(shù)計(jì)：
S1：取40-60份濃硫酸和30-50份發(fā)煙硫酸，攪拌均勻，得到磺化劑；
S2：在室溫條件下，向磺化劑中勻速加入24.83份4,4’-二氨基二苯砜；然后升溫至80-90℃，反應(yīng)5-7h，得到反應(yīng)液；
S3：在反應(yīng)液降溫至室溫后，將其邊攪拌邊加入到200-300份冰水中；再用堿劑將其pH調(diào)節(jié)為4，攪拌20-30min后，通過(guò)減壓過(guò)濾，得到包含4,4’-二氨基二磺化二苯砜的濾餅；
4,4’-二氨基二磺化二苯砜，其具有如下的分子結(jié)構(gòu)：
其中，M為H；
S2中4,4’-二氨基二苯砜要在30-60min內(nèi)加料完畢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法，其特征在于：向?yàn)V餅中加入水，攪拌30-40min，減壓過(guò)濾后，除去不溶物；向?yàn)V液中加入濾液體積的10-20％的氯化鈉固體進(jìn)行鹽析，減壓過(guò)濾后得到4,4’-二氨基二磺化二苯砜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法，其特征在于：S1中濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，發(fā)煙硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4,4’-二氨基二磺化二苯砜的制備方法，其特征在于：S2中堿劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種。
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