[發明專利]一種分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)的制備方法

有效

• 申請號: 201910340419.4
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110172158B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 李松賀;趙田;陽曉宇;王一龍
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08J9/26
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

1.一種分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟一、將鉻鹽、調節劑單羧酸以及硬模板劑在溶劑中按照（1-8）g：（2-12）ml：（20-200）mg的比例混合，均勻攪拌20-30min；其中，所述硬模板劑為無機小球；

步驟二、向步驟一獲得的溶液中加入配體對苯二甲酸，所述對苯二甲酸和鉻鹽的摩爾比例為1：1，均勻攪拌20-30min；

步驟三、將步驟二所得反應液置于160℃-220℃條件下反應4-10h；

步驟四、將步驟三所得產物過濾取濾渣，用氫氟酸溶液腐蝕2-3h；

步驟五、將步驟四所得產物經洗滌、干燥后，即得到所述的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)；

所述溶劑為水，溶劑的用量為調節劑體積的8-15倍；所述單羧酸選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一種或幾種；所述無機小球選自二氧化硅小球、二氧化鈦小球中的一種或幾種；所述鉻鹽為水溶性無機鉻鹽。

2.如權利要求1所述的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)的制備方法，其特征在于：步驟四中，氫氟酸的濃度在2-5mol/L范圍內。

3.如權利要求1所述的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)的制備方法，其特征在于：步驟五中，洗滌采用DMF、無水乙醇分別離心清洗，每次離心前先超聲處理30-60min，在每個洗劑中離心至少1-2遍。

4.如權利要求1所述的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)的制備方法，其特征在于：步驟五中，干燥的條件為在80-120℃條件真空干燥過夜。

5.如權利要求1-4中任意一項所述方法制備的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)。

6.如權利要求5所述的分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)，其特征在于：所述分級多孔金屬有機骨架材料MIL-101(Cr)為由粒徑為80-120nm小納米顆粒組成的堆積體，比表面積為2500-4000m²/g，除1-2nm的原始孔徑外，還存在20-50nm、40-60nm、80-100nm的孔徑分布。