[發明專利]一種ZrC-ZrB2-SiC陶瓷復合粉體的前驅體轉化法制備工藝

在審

• 申請號: 201910339931.7
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110156468A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 吳恒;劉長青;常小靖;伍媛婷;王秀峰
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/565;C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

本發明公開了一種ZrC?ZrB₂?SiC陶瓷復合粉體的前驅體轉化法制備工藝，以八水氧氯化鋯，硼酸，正硅酸乙酯，葡萄糖為起始原料，以無水乙醇和去離子水為溶劑。其中，原料物質的量硼酸：八水氧氯化鋯：正硅酸乙酯為1?5:1:0.5?5，質量比葡萄糖：正硅酸乙酯＝1?4:1。分別配制鋯前驅體溶液，硼酸溶液、正硅酸乙酯溶液以及葡萄糖溶液，將各溶液混合均勻得到硼硅鋯前驅體溶液；將硼硅鋯前驅體溶液烘干后，在氬氣氣氛保護下，1450?1600℃熱處理1?2h，得到ZrC?ZrB₂?SiC陶瓷粉體。所制備的陶瓷粉體粒徑均一，平均粒徑約150nm。本發明具有工藝簡單，周期短，能耗低，成本低的特點，所得到的陶瓷相粒度均勻細小，純度高。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，涉及超高溫陶瓷原料粉體的制備，特別涉及一種ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷復合粉體的前驅體轉化法制備工藝。

背景技術

一直以來ZrB₂陶瓷因為自身的優異性能一直是科學家研究的熱點，具有低密度、高熔點、高比模量、抗燒蝕、物理穩定性和熱化學穩定性好等特點，是超高溫陶瓷材料極具潛力的一種材料。由于單相ZrB₂抗氧化性差，在熱沖擊條件下固有的脆性和有限的燒結性影響其在超高溫領域的應用。如今越來越多的研究者將工作重心放在了ZrB₂基復相陶瓷粉體研究上。研究表明，通過調控微觀結構和組分制備ZrC-ZrB₂-SiC復相陶瓷粉體因具備更寬的抗氧化區間表現出優異的抗氧化和高溫力學性能。這是因為SiC可以改善ZrB₂燒結性，抗氧化性性和機械性能；ZrC是另一種合適的材料，可以加入到ZrB₂中作為燒結助劑以及增強劑，極大地提高了材料的致密性。

目前制備ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉體常用的方法有：(1)機械球法，即將Zr粉、Si粉、B₄C和碳源通過球磨進行均勻混合，但在球磨過程中原料粉體易被氧化，原料本身含有氧雜質，反應溫度過低，原位反應不充分，導致生成物中易引入氧化物相。(2)熔鹽法，可極大的降低合成溫度，但熔鹽溫度和加入還原劑的量對ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉體的合成影響很大，合成的復合粉體中ZrC-ZrB₂-SiC含量低，很難制備出純ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉體。(3)自蔓延高溫合成法，該方法利用反應物之間高的反應熱通過自傳導使反應快速發生，當反應物一旦被點燃，反應會一直進行直到反應完全，反應過程很難控制；而且最終產物會含有一些金屬雜質，需要通過萃取洗掉雜質后才能使用。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種ZrC-ZrB2-SiC陶瓷復合粉體的前驅體轉化法制備工藝。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷復合粉體的前驅體轉化法制備工藝，包括：

步驟1)，在持續磁力攪拌的情況下，將八水氧氯化鋯溶于無水乙醇中，滴加雙氧水，配制成均一透明的溶液，即鋯前驅體溶液；將硼酸溶于無水乙醇中，水浴加熱至完全溶解，配制硼酸溶液；將正硅酸乙酯溶于無水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；將葡萄糖溶于去離子水，制得葡萄糖溶液；

步驟2)，在持續磁力攪拌的情況下，依次將所述正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到鋯前驅體溶液中，制得硼硅鋯前驅體溶液；

步驟3)，將所述硼硅鋯前驅體溶液烘干后放置于石墨坩堝中，在氬氣氣氛保護下，在1450-1600℃熱處理1-2h，得到ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉體。

所述硼酸、八水氧氯化鋯和正硅酸乙酯的物質的量之比為1-5:1:0.5-5，所述葡萄糖和正硅酸乙酯的質量比為1-4:1。