[發明專利]一種三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法在審
| 申請號： | 201910337503.0 | 申請日： | 2019-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN109897075A | 公開（公告）日： | 2019-06-18 |
| 發明（設計）人： | 朱國廷;陳宜武;徐萍;王平安;倪曉春;孫同云;沈彬 | 申請（專利權）人： | 鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/06 | 分類號： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 王艷 |
| 地址： | 224300 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酸酯 綠色合成 三氯蔗糖 氯化 非極性有機溶劑 二氧化硫氣體 極性有機溶劑 鄰苯二甲酰氯 氯化氫氣體 后處理 苯環取代 傳統工藝 反應收率 分離純度 過程操作 氯化反應 尾氣處理 新型綠色 制備過程 蔗糖 二氧化硫 加氯 酰氯 尾氣 釋放 再生 | ||
1.一種三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述綠色合成方法第一步為采用具有苯環取代的鄰苯二甲酰氯與DMF在非極性有機溶劑中反應生成Vilsmeier鹽，第二步為將Vilsmeier鹽與蔗糖-6-乙酸酯在極性有機溶劑中氯化反應得到產物三氯蔗糖-6-乙酸酯。
2.根據權利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述具有苯環取代的鄰苯二甲酰氯的結構通式如下：
其中，R1、R2、R3、R4分別獨自選自H、-R、-X、-OH、-CHO、-OR、-COOH、-NO2、-SO3H、-NH2、RCO-、-COX的任意一種，其中，R為烴基，X為鹵原子。
3.根據權利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述非極性有機溶劑為1，4-二氧己環、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、二苯醚、三丁甲基乙醚的一種或其中兩種的混合溶劑。
4.根據權利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述極性有機溶劑為甲苯、DMF、1，1，2-三氯乙烷或二苯醚的一種或其中兩種的混合溶劑。
5.根據權利要求1或2所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述合成方法的第一步反應溫度為20～50℃，反應時間為0.5～4h。
6.根據權利要求1或2所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述合成方法的第二步反應具體包括以下步驟：將Vilsmeier鹽與極性有機溶劑制成溶液或懸浮液，滴加進入預先合成的蔗糖-6-乙酸酯干糖漿中，控制溫度在0℃以下并攪拌，滴加完畢后，自然升溫至室溫，再經4～14h緩慢升溫至110～115℃，保溫0.5-3h。
7.根據權利要求1或2所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述非極性有機溶劑、DMF和苯環取代的鄰苯二甲酰氯的摩爾比為2～10∶1∶1。
8.根據權利要求1或2所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯的綠色合成方法，其特征在于，所述Vilsmeier鹽與蔗糖-6-乙酸酯的摩爾比為7～11∶1。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司，未經鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910337503.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
