[發明專利]一種阿齊沙坦的結晶的制備方法有效
| 申請號： | 201910334815.6 | 申請日： | 2019-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN110041320B | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發明（設計）人： | 王波;邵龍;李磊;王臻;朱國榮;屠勇軍 | 申請（專利權）人： | 浙江天宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D413/10 | 分類號： | C07D413/10 |
| 代理公司： | 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728 | 代理人： | 王宇 |
| 地址： | 318020 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿齊沙坦 結晶 制備 方法 | ||
1.一種制備阿齊沙坦的結晶的方法，包括以下步驟：
(1)將阿齊沙坦溶解于醇與水的混合溶劑中；
(2)蒸餾出所述混合溶劑總重量的5％-30％的混合溶劑；
(3)加入水，降溫至0-5℃析晶；
(4)分離固體，干燥，得到阿齊沙坦的結晶，
其中，步驟(1)中所述混合溶劑中的醇是甲醇和/或乙醇，步驟(1)中所述混合溶劑中的醇和水的重量比為9:1-10:1，步驟(1)中所述混合溶劑與阿齊沙坦的重量比為40:1-50:1，步驟(3)中加入的水與阿齊沙坦的重量比為20:1-30:1。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中所述阿齊沙坦的純度≥98％；步驟(1)在35-60℃的溫度下進行。
3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(2)中蒸餾出所述混合溶劑總重量的10％-20％的混合溶劑；步驟(2)中控制攪拌轉速為100-150轉/分鐘。
4.根據權利要求2或3所述的方法，其中，步驟(3)中加入的水為0-5℃的水；步驟(3)中以1-4℃/分鐘的速率降溫；步驟(3)中控制攪拌轉速為100-150轉/分鐘。
5.根據權利要求2或3所述的方法，其中，步驟(4)中得到的阿齊沙坦的結晶的粒度分布為3μm≤D50≤20μm，其純度大于99.8％。
6.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)中所述混合溶劑中的醇是乙醇；步驟(1)在40-60℃的溫度下進行。
7.根據權利要求4所述的方法，其中，步驟(3)中以1-2℃/分鐘的速率降溫。
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