[發明專利]一種含揮發油桂枝配方顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201910332342.6
• 申請日: 2019-04-24
• 公開（公告）號: CN110025667A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 許鑫;顏繼忠;張慧;姜慧潔
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: A61K36/54
• 分類號: A61K36/54;A61K9/16;A61K47/69;A61K47/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(a)提取：將原料桂枝與水按料液質量比1：4～12混合，浸泡0～120min，升溫至90～120℃回流提取10～180min，同時利用揮發油收集裝置收集提取過程中冷凝形成的揮發油，之后趁熱過濾分離藥渣，收集提取液；

(b)濃縮：將步驟(a)所得提取液進行濃縮，得到密度為1.0～1.2g/mL的桂枝濃縮液；

(c)包合：將步驟(a)所得揮發油用β-環糊精包合，制得揮發油包合物；

(d)干燥：將步驟(b)所得桂枝濃縮液進行干燥，制得桂枝干燥粉末；

(e)制粒：將步驟(c)所得揮發油包合物、步驟(d)所得桂枝干燥粉末與輔料混勻，經干法制粒，即得最終產品桂枝配方顆粒；

所述揮發油包合物、桂枝干燥粉末、輔料的質量比為1：3.6～5.8：0.3～2.5。

2.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述原料桂枝為桂枝藥材或桂枝飲片。

3.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述過濾采用60～400目的濾網。

4.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述藥渣重復提取1～3次，重復提取過程中均利用揮發油收集裝置收集冷凝形成的揮發油，將各次所得提取液、揮發油各自合并。

5.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(b)所述濃縮的操作方法為：在溫度20～80℃、壓力2.3～47kPa的條件下，所述提取液經減壓濃縮得到桂枝濃縮液。

6.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(c)所述包合的方法為：飽和水溶液法或研磨法；

所述飽和水溶液法的操作方法為：稱取揮發油質量2～10倍的β-環糊精，加水，30～70℃加熱溶解，制成β-環糊精飽和溶液；將揮發油或揮發油的無水乙醇溶液加入β-環糊精飽和溶液中，保溫攪拌1～4h，之后自然冷卻至室溫，再置于0～20℃條件下保存12～48h，抽濾，濾液棄去，濾得物置于30～80℃烘箱中干燥0.5～5h，得到揮發油包合物；

所述研磨法的操作方法為：稱取揮發油質量2～10倍的β-環糊精，加β-環糊精質量1～10倍的水研磨均勻，然后加入揮發油或揮發油的無水乙醇溶液，繼續研磨10～120min，接著置于0～20℃條件下保存12～48h，抽濾，濾液棄去，濾得物置于30～80℃烘箱中干燥0.5～5h，得到揮發油包合物。

7.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(d)所述干燥的方法為：冷凍干燥或噴霧干燥；

所述冷凍干燥的參數為：冷凍溫度0～-80℃，真空度0～200bar，冷凍干燥時間12～48h；

所述噴霧干燥的參數為：霧化器400Hz，引風機50Hz，進風口溫度160～220℃，出風口溫度50～120℃。

8.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(e)中，所述輔料為麥芽糊精。

9.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(e)中，所述干法制粒的參數為：壓輥壓力5～20MPa，壓輥轉速4～15r/min，送料速度20～50r/min。

10.如權利要求1所述的桂枝配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述揮發油收集裝置可選自如下兩種結構之一：

第一種：由主管、側管、回流管、溢流管組成；所述主管與側管相互平行；所述回流管垂直連通主管和側管；所述溢流管呈“Z”字形連通主管和側管，并且所述回流管位于溢流管上方；所述主管上端連接冷凝裝置，下端為出液口且設有出液閥；所述側管上端與回流管連通，下端為水蒸氣進口；

第二種：由主管、側管、回流管、溢流管組成；所述主管與側管相互平行；所述主管上半段與側管頂端連通回流管、溢流管并形成三角形結構；所述回流管位于溢流管上方；所述主管上端連接冷凝裝置，下端為出液口且設有出液閥；所述側管下端為水蒸氣進口。