[發明專利]一種聯苯肼酯合成方法

有效

• 申請號: 201910329407.1
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN109988084B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 潘榮根;廖懷志;張建江;劉勝學;史銀濤
• 申請（專利權）人: 紹興上虞新銀邦生化有限公司
• 主分類號: C07C281/02
• 分類號: C07C281/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1. 一種聯苯肼酯合成方法，具體合成工段如下：S1.硝化工段：將4-羥基聯苯溶液以及甲苯溶液混合反應，4-羥基聯苯溶液與甲苯溶液的質量份數比為1：（3.8-4.2），升溫至65-70℃后，逐步滴加HNO₃溶液，保溫反應1-1.5h，得到硝化反應液；S2.甲基化工段：將硝化反應液以及無水碳酸鈉粉末混合反應，再滴加碳酸二甲酯溶液，保溫反應7.5-8.5h；向混合液中加入液態堿，檢測水層pH≥11時分去水層，得到甲基化反應液；S3.加氫工段：向甲基化反應液中通入氫氣，并在雷尼鎳的催化下進行反應，反應溫度為50-55℃，反應壓力為0.6-0.8Mpa，得到加氫反應液； S4.肼化工段：a.第一肼化反應：將加氫反應液、鹽酸溶液以及蒸餾水混合反應；降溫至5℃以下后滴加亞硝酸鈉溶液，保溫反應0.8-1.2h，得到第一肼化反應液；b.第二肼化反應：將第一肼化反應液以及亞硫酸鉀緩沖液混合反應，反應溫度在5℃以下；投加質量份數比為1：（1.2-1.5）的保險粉以及NaOH粉末混合反應，反應溫度為40-45℃；再降溫至20℃以下，得到第二肼化反應液；c.壓濾：將第二肼化反應液進行壓濾，得到含水率為35%-40%的第二肼化物；d.第三肼化反應：將第二肼化物、鹽酸溶液以及蒸餾水混合反應，反應溫度為75-85℃；再降溫至0℃以下，得到第三肼化反應液；e.二次壓濾：將第三肼化反應液進行壓濾，得到含水率為35%-40%的第三肼化物；S5.縮合工段：將第三肼化物、氯甲酸異丙脂溶液以及乙酸乙酯溶液混合反應；投加碳酸鈉粉末，調節混合液的pH值至中性，保溫反應1-1.5h，得到聯苯肼酯混合液；水洗后得到縮合反應液；S6.提純工段：a.脫溶工序；b.結晶工序；c.離心工序；d.洗滌工序；d.二次離心工序；e.烘干工序；所述S6中的脫溶工序為對縮合反應液進行急速降溫后再保溫靜置的脫溶處理，得到脫溶液；所述S6中的結晶工序為對脫溶液進行結晶處理，降溫至10℃以下，得到聯苯肼酯結晶物；所述S6中的離心工序為對聯苯肼酯結晶物進行離心處理，離心機轉速5000-7000r/min，得到第一聯苯肼酯濾餅；所述S6中的洗滌工序為在第一聯苯肼酯濾餅中添加溶媒，所述溶媒為乙酸乙酯溶液，并進行打漿洗滌，打漿時間為40-50 min，得到聯苯肼酯懸浮液；所述S6中二次離心工序為對聯苯肼酯懸浮液進行二次離心分離處理，離心機轉速5000-7000r/min，得到第二聯苯肼酯濾餅；所述S6中的烘干工序為采用雙錐干燥機對第二聯苯肼酯濾餅進行烘干處理，干燥時間為5-15s，制得聯苯肼酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種聯苯肼酯合成方法，其特征在于：在所述聯苯肼酯成品的表面涂覆光觸媒，所述光觸媒為納米TiO₂、ZnO、CdS以及WO₃中的任意一種。