[發(fā)明專利]一種MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN109970989B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 富大鵬;張啟蒙
• 申請（專利權(quán)）人: 北京市中關(guān)村醫(yī)院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;A61P3/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將金屬基有機框架材料表面陽離子化得到所述MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑；

所述金屬基有機框架材料的制備方法包括如下步驟：在反應(yīng)裝置中，將金屬鹽溶于水中，加入有機配體和調(diào)節(jié)劑混合反應(yīng)得到金屬基有機框架材料；

所述金屬基有機框架材料的粒徑為200～400nm；

所述金屬鹽包括氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鋅中的任意一種；所述有機配體包括均苯三甲酸、2-氨基對苯二甲酸或2-氨基均苯三甲酸中的任意一種；

所述表面陽離子化的步驟為：將金屬基有機框架材料分散到乙醇溶液中，加入反應(yīng)型陽離子單體調(diào)節(jié)pH值后，陽離子化反應(yīng)得到所述MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑；

所述反應(yīng)型陽離子單體包括2,3-環(huán)氧丙基三烷基氯化銨、2-羥丙基三甲基氯化銨、1,2-環(huán)氧丙基二甲基十二烷基氯化銨或3-氯-2-羥丙基十二烷基二甲基氯化銨中的任意一種或至少兩種的組合；

所述反應(yīng)型陽離子單體與金屬基有機框架材料的質(zhì)量比為1:1.5～2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、醋酸鈉或水中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽、有機配體和調(diào)節(jié)劑的摩爾比為(1.5～2):(1～1.5):(2.5～3)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)的溫度為110～150℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)的時間為20～30h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)后還包括進行離心、洗滌和冷凍干燥的步驟得到所述金屬基有機框架材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌為使用醇洗2～5次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為65％～75％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬基有機框架材料與乙醇溶液的質(zhì)量比為1:1.5～4。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述金屬基有機框架材料與乙醇溶液的質(zhì)量比為1:2。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)pH值為使用堿調(diào)節(jié)pH值至6～7。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰中的任意一種或至少兩種的組合。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子化反應(yīng)的溫度為70～80℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子化反應(yīng)的時間為4～5h。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子化反應(yīng)結(jié)束后還包括離心、洗滌和冷凍干燥的步驟得到所述MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述離心的轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min。

17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述離心的時間為10～20min。

18.根據(jù)權(quán)利要求1-17中任一項所述的制備方法制備得到的MOFs結(jié)構(gòu)的磷結(jié)合劑。