[發明專利]Co摻雜ZnO納米花材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910326781.6
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN110052272B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 程道建;李茜;黃興凱;李超;曹東
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J35/10;B01J35/02;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

本發明公開了Co摻雜ZnO納米花材料的制備方法，包括如下步驟：將Zn前驅體和Co前驅體溶于水和乙二醇混合溶劑中，形成Zn前驅體和Co前驅體溶液，在室溫條件下攪拌，獲得混合前驅體溶液；將尿素緩慢加入到混合前驅體溶液中，攪拌使其形成均勻分布懸掛，然后置于高壓反應釜中，溶液高度至高壓反應釜1/2?2/3高度處；密封高壓反應釜進行水熱反應；自然冷卻至室溫，分別用水和乙醇洗滌數次，恒溫干燥，將產物在NH₃氣氛中焙燒，獲得Co摻雜ZnO納米花材料。合成的納米花材料由片狀納米結構組成，形貌均一，比表面積大，活性位點多，且材料具有獨特的電子結構和物理特性，在對硝基苯酚加氫反應中有良好的催化加氫活性。

技術領域

本發明涉及有機污染物降解的水處理領域，具體涉及Co摻雜ZnO納米花材料的制備方法及其應用。

背景技術

對硝基苯酚是一種重要的有機合成原料，常被用于有機合成用作染料、醫藥及農藥的中間體，也用作染料中間體、醫藥及農藥的原料用作酸堿指示劑和分析試劑。但是，對硝基苯酚也是環境污染物之一，它在生產和使用過程中可以隨生活污水及工業廢水排放，對人體健康造成潛在的危害，會引起對人與動物中樞神經和迷走神經末梢有刺激作用及抑制作用，還出現高鐵血色素癥和呼吸困難，一定量的對硝基苯酚也會抑制植物的生長。

近幾年，氧化鋅作為一種新型無機化工材料，氧化鋅納米材料由于具有良好的熱穩定性、化學穩定性、易于摻雜及一定的催化性已經廣泛應用于相關領域。ZnO材料還具有高的熔點和熱穩定性、制備簡單、高機械強度和較低的電子誘生缺陷等優點，是一種來源廣泛、成本低、毒性小，具有生物相容性的天然材料。貴金屬(Pd、Au、Pt等)因具有高效良好的催化活性，被廣泛的應用于各個催化領域，但是，貴金屬由于高成本和其稀缺性，增加了工業生產成本。因此，開發一種高活性和穩定性的過渡金屬納米是目前大家關注的重點。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種Co摻雜ZnO納米花材料的制備方法；本發明水熱法合成的納米花材料由片狀納米結構組成，形貌均一，比表面積大，活性位點多，且材料具有獨特的電子結構和物理特性，在對硝基苯酚加氫反應中表現出與貴金屬一樣良好的催化加氫活性，降低了工業生產的成本，同時可利用外部磁體輕松地與反應系統分離，具有良好的再利用性能。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種上述方法制得的Co摻雜ZnO納米花材料的應用。

為解決上述第一個技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種Co摻雜ZnO納米花材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將Zn前驅體和Co前驅體溶于水和乙二醇混合溶劑中，形成Zn前驅體和Co前驅體溶液，在室溫條件下攪拌，獲得混合前驅體溶液；

2)將尿素緩慢加入到混合前驅體溶液中，攪拌使其形成均勻分布懸掛，然后置于高壓反應釜中，溶液高度至高壓反應釜1/2-2/3高度處；

3)密封高壓反應釜進行水熱反應，反應結束后，將高壓反應釜自然冷卻至室溫，收集產物，分別用水和乙醇洗滌數次，恒溫干燥，將產物在NH₃氣氛中焙燒，獲得Co摻雜ZnO納米花材料。

作為技術方案的進一步改進，步驟1)中，所述Zn前驅體為Zn(NO₃)₂·6H₂O，Co前驅體為Co(NO₃)₂·6H₂O。

優選地，步驟1)中，所述Zn前驅體和Co前驅體的質量比為0.4-0.8:0.1-0.3。

優選地，步驟1)中，所述水和乙二醇的體積比為1:1-1:3；更優選地，所述水和乙二醇的體積比為1:2。

作為技術方案的進一步改進，步驟2)中，所述尿素和步驟1)中Zn前驅體的質量比為0.3-0.6:0.4-0.8。