[發明專利]一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法在審
| 申請號： | 201910325925.6 | 申請日： | 2019-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN110003006A | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發明（設計）人： | 王作弟 | 申請（專利權）人： | 山西千岫制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/736 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 044000 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 拉氧頭孢 側鏈 甲氧基 二氧化碳反應 成品純度 反應料液 反應路線 叔丁醇鉀 有機溶劑 苯乙酸 芐基酯 收率 氧基 芐基 | ||
1.一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
（1）、向反應容器中加入4-(4-甲氧基芐基氧基)苯乙酸-4-甲氧基芐基酯和有機溶劑，攪拌至完全溶解；
（2）、向步驟（1）的反應料液中加入叔丁醇鉀，反應時間為2h；
（3）、步驟（2）反應完成后，向反應料液中通入二氧化碳，再加入飽和氯化鈉溶液，攪拌反應料液；
（4）、步驟（3）反應完成后，用濃鹽酸將反應料液的酸堿度調節至PH=1.0~1.5,靜置分層，萃取得有機溶劑相，下層水相中再次加入有機溶劑，萃取得有機溶劑相，合并有機溶劑相；
（5）、將步驟（4）中的有機溶劑相負壓蒸餾，完成后加入甲醇并攪拌，溫度控制為10~15℃，結晶后過濾，將得到的結晶物用甲醇洗滌，烘干后得到終產物拉氧頭孢酸7位側鏈，即4-(4-甲氧基芐基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基芐基單酯。
2.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應溫度為-35~-45℃。
3.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應溫度為-35~-45℃。
4.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和四氫呋喃中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種拉氧頭孢酸7位側鏈的制備方法，其特征在于，所述4-(4-甲氧基芐基氧基)苯乙酸-4-甲氧基芐基酯、叔丁醇鉀和二氧化碳的摩爾比為1∶（1.2~10）∶（2~15），優選為1∶2∶5。
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