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[發(fā)明專利]一種黃原酸酯類化合物的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201910325414.4 申請日: 2019-04-22
公開(公告)號: CN111825586B 公開(公告)日: 2021-09-14
發(fā)明(設(shè)計)人: 劉廣義;羅浩;李江偉 申請(專利權(quán))人: 中南大學(xué)
主分類號: C07C329/16 分類號: C07C329/16
代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 代理人: 盛武生;魏娟
地址: 410083 湖南*** 國省代碼: 湖南;43
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 黃原酸酯類 化合物 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,無溶劑時,添加相轉(zhuǎn)移催化劑使黃原酸鹽和氯化物在0~60℃下反應(yīng),制得黃原酸酯類化合物,其反應(yīng)方程見式(1);

(1)

其中R為C1-C18的烴基,或為C3-C18的含氧烴基;

Cl-R'為氯丙烯,制得黃原酸烯丙酯,該過程所適使用的相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽;

或Cl-R'為如式(2)所示的氯甲酸酯,制得黃原酸甲酸酯,該過程所使用的相轉(zhuǎn)移催化劑為N,N-二烷基苯胺、聚乙二醇、喹啉中的至少一種;

其中R1為C1-C18的烴基,或為C3-C18的含氧烴基;M為鈉或鉀;PTC為相轉(zhuǎn)移催化劑;

(2)。

2.如權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,制備黃原酸甲酸酯所用相轉(zhuǎn)移催化劑為N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、聚乙二醇400中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,制備黃原酸烯丙酯所用相轉(zhuǎn)移催化劑為十六烷基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質(zhì)的量比為1:0.9~1.1,相轉(zhuǎn)移催化劑與氯化物的質(zhì)量比為0.005~0.1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質(zhì)的量比為1:0.95~1.05,相轉(zhuǎn)移催化劑與氯化物的質(zhì)量比為0.008~0.08:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉(zhuǎn)移催化劑組成的混合物中,反應(yīng)溫度為0~60℃,反應(yīng)時間為0.5~8小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉(zhuǎn)移催化劑組成的混合物中,添加黃原酸鹽時的溫度為10~20℃,加完后反應(yīng)溫度為15~55℃,反應(yīng)時間為2~7小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法,其特征在于所述的黃原酸為乙基黃原酸鈉、異丙基黃原酸鈉、正丁基黃原酸鈉、異丁基黃原酸鈉、正戊基黃原酸鈉、異戊基黃原酸鈉中的一種;所述的氯甲酸酯為氯甲酸乙酯。

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