[發明專利]一種黃原酸酯類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910325414.4
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN111825586B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 劉廣義;羅浩;李江偉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C329/16
• 分類號: C07C329/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生;魏娟

1.一種黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，無溶劑時，添加相轉移催化劑使黃原酸鹽和氯化物在0~60℃下反應，制得黃原酸酯類化合物，其反應方程見式（1）；

（1）

其中R為C₁-C₁₈的烴基，或為C₃-C₁₈的含氧烴基；

Cl-R'為氯丙烯，制得黃原酸烯丙酯，該過程所適使用的相轉移催化劑為季銨鹽；

或Cl-R'為如式（2）所示的氯甲酸酯，制得黃原酸甲酸酯，該過程所使用的相轉移催化劑為N,N-二烷基苯胺、聚乙二醇、喹啉中的至少一種；

其中R¹為C₁-C₁₈的烴基，或為C₃-C₁₈的含氧烴基；M為鈉或鉀；PTC為相轉移催化劑；

（2）。

2.如權利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，制備黃原酸甲酸酯所用相轉移催化劑為N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、聚乙二醇400中的至少一種。

3.如權利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，制備黃原酸烯丙酯所用相轉移催化劑為十六烷基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

4.根據權利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質的量比為1:0.9~1.1，相轉移催化劑與氯化物的質量比為0.005~0.1:1。

5.根據權利要求1或4所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質的量比為1:0.95~1.05，相轉移催化劑與氯化物的質量比為0.008~0.08:1。

6.根據權利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉移催化劑組成的混合物中，反應溫度為0~60℃，反應時間為0.5~8小時。

7.根據權利要求1或6所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉移催化劑組成的混合物中，添加黃原酸鹽時的溫度為10~20℃，加完后反應溫度為15~55℃，反應時間為2~7小時。

8.根據權利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述的黃原酸為乙基黃原酸鈉、異丙基黃原酸鈉、正丁基黃原酸鈉、異丁基黃原酸鈉、正戊基黃原酸鈉、異戊基黃原酸鈉中的一種；所述的氯甲酸酯為氯甲酸乙酯。