[發(fā)明專利]一種黃原酸酯類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910325414.4 | 申請日： | 2019-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN111825586B | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉廣義;羅浩;李江偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | C07C329/16 | 分類號： | C07C329/16 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 盛武生;魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 黃原酸酯類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，無溶劑時，添加相轉(zhuǎn)移催化劑使黃原酸鹽和氯化物在0~60℃下反應(yīng)，制得黃原酸酯類化合物，其反應(yīng)方程見式（1）；
（1）
其中R為C1-C18的烴基，或為C3-C18的含氧烴基；
Cl-R'為氯丙烯，制得黃原酸烯丙酯，該過程所適使用的相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽；
或Cl-R'為如式（2）所示的氯甲酸酯，制得黃原酸甲酸酯，該過程所使用的相轉(zhuǎn)移催化劑為N,N-二烷基苯胺、聚乙二醇、喹啉中的至少一種；
其中R1為C1-C18的烴基，或為C3-C18的含氧烴基；M為鈉或鉀；PTC為相轉(zhuǎn)移催化劑；
（2）。
2.如權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，制備黃原酸甲酸酯所用相轉(zhuǎn)移催化劑為N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、聚乙二醇400中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，制備黃原酸烯丙酯所用相轉(zhuǎn)移催化劑為十六烷基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質(zhì)的量比為1:0.9~1.1，相轉(zhuǎn)移催化劑與氯化物的質(zhì)量比為0.005~0.1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于氯化物與黃原酸鹽的物質(zhì)的量比為1:0.95~1.05，相轉(zhuǎn)移催化劑與氯化物的質(zhì)量比為0.008~0.08:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉(zhuǎn)移催化劑組成的混合物中，反應(yīng)溫度為0~60℃，反應(yīng)時間為0.5~8小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于黃原酸鹽分批加入氯化物和相轉(zhuǎn)移催化劑組成的混合物中，添加黃原酸鹽時的溫度為10~20℃，加完后反應(yīng)溫度為15~55℃，反應(yīng)時間為2~7小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述的黃原酸為乙基黃原酸鈉、異丙基黃原酸鈉、正丁基黃原酸鈉、異丁基黃原酸鈉、正戊基黃原酸鈉、異戊基黃原酸鈉中的一種；所述的氯甲酸酯為氯甲酸乙酯。
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