[發明專利]芫荽內酯-1的用途及其制備方法

有效

• 申請號: 201910325219.1
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN109939103B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 高紅偉;苑仁祎坤;黃莉婷;許瓊明;楊世林;奉建芳;趙立春
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學
• 主分類號: A61K31/365
• 分類號: A61K31/365;C07D313/20;A61P13/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

1.芫荽內酯-1的用途，其特征在于，所述芫荽內酯-1對膿毒癥腎組織損傷具有防治作用，用于制備治療膿毒癥腎組織損傷藥物的用途；

其中，所述芫荽內酯-1的結構式為：

2.如權利要求1所述的芫荽內酯-1的用途，其特征在于，所述芫荽內酯-1通過以下步驟制備得到：

步驟一、將干燥的芫荽果藥材粉碎，用石油醚用索氏提取法提取掉芫荽果的揮發油，去掉揮發油，將剩余的藥渣再用甲醇進行索氏提取，加熱揮干至無醇味，得到藥材甲醇提取液流浸膏，用蒸餾水將流浸膏分散，然后依次用石油醚和二氯甲烷萃取，將萃取液經減壓回收溶劑，去掉石油醚萃取物，得到二氯甲烷萃取物；

步驟二、將二氯甲烷萃取物經減壓硅膠柱層析后，依次用石油醚：乙酸乙酯的體積比遞變3次進行梯度洗脫，分別得到第一洗脫部分Fr.A1，第二洗脫部分Fr.A2和第三洗脫部位Fr.A3，將第三洗脫部位Fr.A3經減壓硅膠柱層析后，用石油醚：乙酸乙酯的體積比為70-90:20洗脫，得到第四洗脫部位Fr.B1，然后通過ODS反相中壓柱，依次用甲醇：水的的體積比遞變7次進行梯度洗脫，得到7個餾分，將7個餾分點板后，與主斑點成分相同的進行合并得到甲醇部位Fr.C，再通過ODS反相中壓柱，依次用甲醇：水的體積比遞變5次進行梯度洗脫，分別得到第一餾分、第二餾分、第三餾分、第四餾分和第五餾分，將第四餾分和第五餾分合并得到合并餾分部位Fr.D，最后用半制備高效液相進行純化得到化合物芫荽內酯-1；

其中，硅膠柱層析的減壓柱為200～300目。

3.如權利要求2所述的芫荽內酯-1的用途，其特征在于，所述芫荽內酯-1通過以下步驟制備得到：

步驟一、將干燥的芫荽果藥材30kg粉碎，用石油醚用索氏提取法提取掉芫荽果的揮發油，去掉揮發油4.5L，將剩余的藥渣再用甲醇進行索氏提取，加熱揮干至無醇味，得到藥材甲醇提取液流浸膏，用0.5-1.5L蒸餾水將流浸膏分散，然后依次用石油醚和二氯甲烷萃取，將萃取液經減壓回收溶劑，去掉石油醚萃取物605.0g，得到二氯甲烷萃取物125.0g；

步驟二、將二氯甲烷萃取物經減壓硅膠柱層析后，依次用石油醚：乙酸乙酯的體積比為90:10、80:20和70:30進行洗脫，分別得到第一洗脫部分Fr.A1，第二洗脫部分Fr.A2和20.0g第三洗脫部位Fr.A3，將第三洗脫部位Fr.A3經減壓硅膠柱層析后，用石油醚：乙酸乙酯的體積比為80:20洗脫，得到10.5g第四洗脫部位Fr.B1，然后通過ODS反相中壓柱，依次用甲醇：水體積比為20:80、30:70、40:60、50:50、60:40、70:30和80:20進行洗脫，得到7個餾分，將7個餾分點板后，與主斑點成分相同的進行合并得2.00g甲醇部位Fr.C，再通過ODS反相中壓柱，依次用甲醇：水的體積比為20:80、30:70、40:60、50:50和60:40進行洗脫分別得到第一餾分、第二餾分、第三餾分、第四餾分和第五餾分，將第四餾分和第五餾分合并得到126mg合并餾分部位Fr.D，最后用半制備高效液相進行純化得到化合物芫荽內酯-1；

其中，硅膠柱層析的減壓柱為300目。