[發明專利]一種分散固相萃取材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910324127.1
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN110108821B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 唐陽;廖艷華;劉平;雷寧生;梁川
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 陳彩云

本發明公開一種分散固相萃取材料及其制備方法與應用，屬于食用油中黃曲霉毒素檢測技術領域，本分散固相萃取材料的制備方法，包括以下步驟：稱取腐殖酸，超聲波水洗12?18min，水洗后離心取固態沉淀物，分散于丙酮中，加熱蒸發，至丙酮完全蒸發后，得殘渣；取殘渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，加熱回流清洗直至回流液澄清無色后，停止加熱；取出清洗處理后的材料，對材料在100℃下烘干1.5?2.5h，冷卻0.5?1h，再經120目過篩，取篩下物質，得到分散固相萃取材料。本發明的制備方法適用于目前在售的多數腐殖酸，本制備方法工藝簡單，利于控制，經過清洗制備后的分散固相萃取材料性狀穩定。

技術領域

本發明屬于食用油中黃曲霉毒素檢測技術領域，具體涉及一種分散固相萃取材料及其制備方法與應用。

背景技術

我國既是食用油生產大國也是世界上最大的食用油消費國，我國人均食用油年消費量隨著生活水平的不斷提高而逐年增長。因此，“食用油安全”是“食品安全”的重要組成部分，不僅關系國民體質的健康，而且直接影響國民經濟的發展。

黃曲霉毒素(Aflatoxins,AFs)是食用油的一種主要污染物，其為黃曲霉菌(Aspergillus flavus)和寄生曲霉菌(Aspergillus parasiticus)的次生代謝產物。到目前為止，一共有18種AFs被報道，其中AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂是最常見的四種。AFs具有高毒性、高致癌性、高致突變性和高致畸性的特點，對人類健康危害極為突出。其中，AFB₁是AFs中毒性最大的，其毒性遠高于氰化物、砷化物和有機農藥。并且，AFB₁也是目前報道的最強天然致癌物質。在溫暖潮濕的地區，食品在生長、收割、儲藏以及加工過程中都可能受潮長霉，因此有很高的幾率遭受AFs的污染。易受AFs污染的食品主要包括：花生、玉米、大豆等油料作物以及食用油、果肉干、調味品等加工食品，攝入受AFs污染的食用油不但危害國民健康還會造成重大經濟損失。因此，準確測定食用油中AFs的含量具有十分重大的意義。

目前，食用油中AFs的檢測方法主要為液相色譜質譜聯用分析法(LC-MS)和液相色譜熒光分析法(LC-FLD)。食用油是基質十分復雜的樣品，其95％以上的成分是甘油三酯類化合物，還包含1％-5％的脂肪酸、維生素、脂溶性色素等其它類酯物。然而，受污染的食用油中AFs一般處于ng/kg的痕量水平，且食用油中大量的甘油三酯類化合物會對檢測造成嚴重的干擾。所以對食用油中的痕量黃曲霉毒素進行檢測之前，必須進行樣品前處理，在提取AFs的同時消除油脂基質的干擾。

樣品前處理方法是檢測食用油中AFs的核心，決定整個檢測方法的效率和成本。目前在食用油AFs的檢測中普遍使用免疫親和柱凈化法(IAC)或多功能凈化柱法(MFC)處理樣品。然而，這些樣品前處理方法在大批量檢測食用油中的AFs時會面臨以下幾個問題：1、液–液萃取會消耗大量的有機試劑，并且對方法的回收率影響較大；2、提取與純化步驟分開進行使操作過程繁瑣并耗時耗力；3、樣品前處理中使用的IAC柱和MFC柱價格高昂。基于此，目前食品安全檢測行業在大批量地檢測食用油中AFs時，面臨著樣品前處理方法操作過于繁瑣、檢測成本過高且穩定性較差等問題。為評估、監察和確保食用油安全，每年全國各地會對當地食用油中的AFs進行大批量檢測，采用上述樣品前處理方法無疑將消耗大量的時間和人力，同時耗費巨大的經費。如果能建立一種可靠的檢測方法，使操作簡便并能顯著降低檢測成本，就可以在很大程度上避免這種不必要的耗費，節約大量社會資源。因此，為解決食用油檢測行業所面臨的問題，迫切需要開發一種簡單、廉價、可靠的新型檢測方法應用于大批量食用油中痕量AFs的檢測。

發明內容

本發明為了解決上述技術問題提供一種分散固相萃取材料及其制備方法與應用，應用于各種食用油AFs的檢測領域中，具有處理簡便、成本低、基質干擾小和樣品回收率高等效果。