[發(fā)明專利]一種分散固相萃取材料及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910324127.1
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN110108821B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 唐陽;廖艷華;劉平;雷寧生;梁川
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權代理有限公司 11212
• 代理人: 陳彩云

1.一種分散固相萃取材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、稱取含黑腐酸的腐殖酸，超聲波水洗12-18min，水洗后離心取固態(tài)沉淀物，分散于丙酮中，加熱蒸發(fā)，至丙酮完全蒸發(fā)后，得殘渣；

S2、取步驟S1得到的殘渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，其中，所述清洗液為丙酮、甲醇、乙腈和水，丙酮、甲醇、乙腈和水的體積比為6-8:4-6:6-8:1-2，加熱回流清洗至回流液澄清無色后，停止加熱；

S3、取出步驟S2中清洗處理后的材料，對材料在100℃下烘干1.5-2.5h，冷卻0.5-1h，再經(jīng)120目過篩，取篩下物質(zhì)，得到分散固相萃取材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，經(jīng)超聲波水洗后靜置6-10h，除去上清液，并重復循環(huán)超聲波水洗和靜置操作10次，再離心取固態(tài)沉淀物。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中對索氏提取器加熱包括將索氏提取器置于水浴中加熱，水浴溫度為70-90℃，加熱回流時間為8-30h。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中將加熱回流20h后的殘渣取出，自然風干，研磨，置于另一索氏提取器中，再次加入180mL清洗液，再次加熱提取8-12h，至回流液澄清無色后，停止加熱。

5.一種檢測食用油中黃曲霉毒素的方法，包括樣品前處理，其特征在于，稱取1g食用油試樣和采用權利要求1所述制備方法制備的50mg分散固相萃取材料，混合，加入5mL正己烷振蕩離心，除去上清液；再加入4mL洗脫液振蕩離心，其中，所述洗脫液為乙腈和水，乙腈和水的體積比為9：1，取上清液，干燥，得到待檢測樣品，將待檢測樣品溶解后進行檢測。

6.根據(jù)權利要求5所述的檢測食用油中黃曲霉毒素的方法，其特征在于，所述加入正己烷振蕩離心，除去上清液的操作具體包括兩次，第一次為加入5mL正己烷，振蕩1.5-2min，再以9000-12000r/min轉速離心10-20min，除去上清液；第二次為加入5mL正己烷，振蕩20-40s，再以9000-12000r/min轉速離心5min，除去上清液；所述加入洗脫液振蕩離心的操作中振蕩時間為1.5-2min，再以9000-12000r/min轉速離心5min。