[發明專利]一種β-磷酸三鈣納米粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201910324031.5
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN110182777A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 王欣宇;沈非
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明提供一種β?磷酸三鈣納米粉體的制備方法，該制備方法包括以下步驟：1)配置鈣離子溶液，并向所述鈣離子溶液中加入聚丙烯酰胺，攪拌均勻后，靜置，然后，加入磷酸鹽水溶液，繼續攪拌，并維持反應體系的pH至7～14，得到懸濁液A；2)將所述懸濁液A微波輻射后，靜置，得到磷酸三鈣沉淀；3)將所述磷酸三鈣洗滌、干燥后，煅燒、冷卻，得到β?磷酸三鈣納米粉體。本發明采用聚丙烯酰胺作為軟模板劑，結合微波輔助共沉淀法，使所制β?磷酸三鈣納米粉體具有較高的純度、較小的粒徑、較好的結晶度、良好的分散性，且其形貌規則均一、性能穩定，可良好的用于骨移植等生物醫用領域以及載藥方面。

技術領域

本發明涉及納米粉體制備技術領域，特別涉及一種β-磷酸三鈣納米粉體的制備方法。

背景技術

β-磷酸三鈣,英文縮寫β-TCP([β-Ca₃(PO₄)₂])，主要元素為鈣(Ca)、磷(P)，Ca/P為1.5。由于β-TCP元素成分與人體天然骨骼的無機成分(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)相似，因此，β-磷酸三鈣有著較高的生物相容性、生物活性以及生物降解性。大量文獻以及生物實驗表明，當β-磷酸三鈣作為骨修復材料植入體內后，由于其在生物體內的高相容性，使得β-TCP在降解過程中產生產物鈣、磷的同時，參與生物體內的新陳代謝，促進生物體內骨的生長。此外，大量臨床實驗表明，β-磷酸三鈣在生物體內無局部、全身性毒副反應、無排斥反應。綜合β-磷酸三鈣優良的生物性能，其還被廣泛地應用于藥物載體、發光材料和催化劑等方面。此外，文獻表明，納米尺寸下的β-磷酸三鈣，由于其小尺寸效應，在提高材料韌性，防止穿晶斷裂方面，對材料力學性能有顯著的提高效果，其原因在于，隨著晶粒尺寸的降低，晶界數量增加，從而增大了晶界面的比表面積，隨著比表面積的增大，更利于易于β-磷酸三鈣作為骨修復材料的降解，從而大幅度的增加了生物體內材料的活性。

目前，β-磷酸三鈣粉體的制備方法總體上可分為干法工藝、濕法工藝。干法工藝包括機械化學合成法和固相合成法；濕法工藝包括傳統化學沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、超聲化學法等。機械化學合成法產物粒度分布不均且易團聚，機械處理時間長，能耗大，研磨介質的磨損會對產物造成污染；固相合成法產物晶粒較粗且易團聚，組成不均勻，經常伴有雜質的產生；傳統化學沉淀法產物中容易引入雜質，形貌不均并且容易團聚；溶膠-凝膠法反應時間長，有些原料為有機物對人有傷害，凝膠中存在大量微孔，在干燥過程中會產生收縮；微乳液法的工藝復雜，成本高，有些原料對環境不利；超聲化學法需要特殊的實驗設備。綜上所述，干法工藝路線通常需高溫，這就導致晶體顆粒易團聚且純度低；濕法工藝制備β-TCP工藝復雜，反應耗時長且效率產率低。因此，有必要簡化制備程序的合成方法，提高制備β-磷酸三鈣的效率產率。

目前關于納米β-磷酸三鈣制備的文獻報道很少。Li Sha等用微波輔助共沉淀法合成了棒狀納米β-磷酸三鈣，但是產物趨于團聚并且形貌不均。K.P.Sanosh等用溶膠-凝膠法合成了納米β-磷酸三鈣，但是產物團聚十分嚴重，且溶膠的老化需要較長時間。BahmanMirhadi等用化學沉淀法合成了納米β-磷酸三鈣，但是產物團聚十分嚴重，且粒徑偏大。綜上所述，利用上述技術制備的納米β-磷酸三鈣顆粒存在形貌不均，團聚嚴重，粒徑偏大，且制備產品耗時較長的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種β-磷酸三鈣納米粉體的制備方法，以解決現有β-磷酸三鈣粉體粒徑大、粒徑分布不均勻、容易出現團聚以及制備耗時的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種β-磷酸三鈣納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

1)配制鈣離子溶液，并向所述鈣離子溶液中加入聚丙烯酰胺，攪拌均勻后，靜置，然后，加入磷酸鹽水溶液，繼續攪拌，并維持反應體系的pH至7～14，得到懸濁液A；