[發(fā)明專利]一種溫和的二芳基硫醚的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910323703.0 | 申請日： | 2019-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN110105255B | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉晉彪;黃棵棵;劉昆明;廖富民;李金輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C323/20 |
| 代理公司： | 北京律遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574 | 代理人： | 王冠宇 |
| 地址： | 341000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溫和 二芳基硫醚 合成 方法 | ||
1.一種溫和的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于，以式(I)所示的磺酰氯與式(II)所示的芳基硼酸為反應(yīng)原料，在還原劑、催化劑、堿的作用下，在反應(yīng)溶劑中反應(yīng)得到如式(III)所示的芳基硫醚類化合物，所述反應(yīng)過程如下：
其中R為取代苯基、萘基基團(tuán)，R’為烷基、甲氧基、三氟甲基、甲氧羰基或H；
所述合成方法包括以下步驟：
a.空氣氛圍中，將0.5mmol的磺酰氯與0.75mmol的芳基硼酸混合后，加入5mmol的催化劑碘化亞銅和鄰菲羅啉配體，1.0mmol的還原劑三苯基膦及1.5mmol的碳酸鉀為堿，將上述混合液放置到混合溶劑中，控制反應(yīng)溫度在25–50℃下，通過磁力攪拌2-4h，所述混合溶劑為四氫呋喃與二甲基亞砜的混合溶劑，其體積比為：THF:DMSO＝2:1；
b.反應(yīng)過程中用TLC監(jiān)測至完全反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，待反應(yīng)后加入適量水做淬滅反應(yīng)處理，再加入適量乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，減壓旋干溶劑經(jīng)柱層析分離得到純凈的硫醚類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫和的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于，所述磺酰氯為4-甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4-硝基苯磺酰氯、4-甲氧基苯磺酰氯、對三氟甲基苯磺酰氯、4-氯苯磺酰氯、4-氟苯磺酰氯、萘磺酰氯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫和的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于，所述芳基硼酸為4-甲氧基苯硼酸、苯硼酸、4-叔丁基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、2-甲基苯硼酸、4-甲氧羰基苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫和的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于，所述步驟中的反應(yīng)溫度控制在30–40℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種溫和的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為40℃。
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